二氧化锡（SnO2）是一种重要的半导体材料,但其单独使用时对太阳光的利用率偏低,限制了在光催化领域的广泛应用。通过合理的设计,将两种或两种以上不同类型半导体复合,不仅可以提高光生电子-空穴的分离效率,还能拓宽吸收光谱范围。核壳结构因具有可设计性、大比表面积等优点,已成为近年来的研究热点。本文基于SnO2进行结构设计,调节合成工艺制备了系列SnO2核壳微球,并对其工艺、结构及光催化性能进行了较为系统的研究。采用条件温和的一步包覆法制备出SiO2@SnO2及SnO2空心微球。利用SiO2微球为模板,Na2SnO3·4H2O为锡源,在60℃反应3h成功制备了SiO2@SnO2核壳微球。在此基础上,将反应体系中加入Na OH作为反应刻蚀剂,经过包覆-刻蚀一步合成出SnO2空心微球。通过TEM、XRD、FT-IR等表征手段对其结构进行分析。未加入Na OH时,该方法制得的SiO2@SnO2核壳微球壳厚约为21 nm。当加入不同用量的0.1 mol/L Na OH时,SnO2壳厚在22～93 nm范围内可调控,并在Na OH用量超过70 m L时获得了单分散SnO2空心微球。结合结构变化规律,进一步阐明了SiO2@SnO2及SnO2空心微球的形成机理。光学带隙分析表明,随着空心程度及壳厚增加,SnO2核壳微球的光学禁带宽度降低,光学性能得到提升。为拓宽SnO2的光学吸收范围,以α-Fe2O3为核心,采用上述包覆法制备出了α-Fe2O3@SnO2核壳微球。通过SEM、TEM、XRD、TG-DTA、BET及UV-Vis等表征分析方法,深入研究了Sn与Fe的摩尔比、热处理温度等对核壳微球的形貌、结构及光催化性能的影响。调控Sn与Fe的摩尔比为0.5、0.75及1,获得了壳厚为5～11 nm的α-Fe2O3@SnO2核壳微球,其光学吸收范围较纯SnO2有所增大。随着热处理温度增加,α-Fe2O3@SnO2核壳微球的结晶程度逐渐增强,比表面积也随之变大。在类太阳光下,通过对罗丹明B（Rh B）染料的降解评估了α-Fe2O3@SnO2核壳微球的光催化性能。结果表明,Sn与Fe的摩尔比为0.75时制备的α-Fe2O3@SnO2核壳微球,经过600℃热处理,在光照2.3h后对Rh B的降解率为28.95%,继续增加光照时间,8 h后的降解率可达到93.30%。光降解循环稳定性测试表明,α-Fe2O3@SnO2核壳微球经过5次循环光催化的降解率为89.98%,仅下降了3.32%。在此基础上,通过MXene复合进一步提高α-Fe2O3@SnO2核壳微球的光催化性能。采用水热法成功制备出α-Fe2O3@SnO2-MXene复合微球。通过TEM、XRD及UV-Vis等表征分析,研究了MXene用量、反应时间及反应温度对α-Fe2O3@SnO2-MXene复合微球的形貌、结构及光催化性能的影响。随MXene用量增加,α-Fe2O3@SnO2-MXene复合微球的壳厚随之增加。当MXene用量为3.5mg,反应时间为24h,温度为160℃时,制备的α-Fe2O3@SnO2-MXene复合微球的MXene壳层的稳定性更好。同时,复合微球表现出更优异的光催化性能,在光照2.3 h后的降解效率可达到72.43%,且具有良好的循环稳定性,其原因主要是SnO2与MXene界面可形成肖特基势垒,进而降低了光生电子和空穴复合概率。本文提出的合成工艺及结构将有力推动SnO2复合微球在光催化领域的应用和发展。