1995年Ikesue等人首次获得Nd:YAG透明陶瓷激光材料后,透明多晶体陶瓷替代单晶体作为激光材料的研究引起了广泛关注。目前,可见光波段的透明多晶体陶瓷材料的研究却鲜有报道。Hanamura曾对Mg Al₂O₄单晶体进行过Mn掺杂研究,发现其可作为可见光波段激光材料。因此,制备高质量尖晶石Mg Al₂O₄超细粉体,并对其进行过渡金属掺杂,研究其发光性能显得尤为重要,为后续Mg Al₂O₄多晶体陶瓷激光材料成型烧结提供优质粉体原料。本文采用化学共沉淀法合成纯净尖晶石Mg Al₂O₄超细粉体前驱体,研究了改性剂的加入和不同干燥方法的使用对粉体的影响。最终确定采用沉淀-共沸蒸馏法同时添加改性剂的方案合成前驱体,经过研磨,1150℃下成功制备出高质量纯净尖晶石Mg Al₂O₄超细粉体。采用该工艺流程合成Mn²⁺/Cr³⁺单掺和Mn²⁺、Cr³⁺双掺尖晶石Mg Al₂O₄超细粉体,对合成粉体的发光性能进行了研究。主要结论如下:（1）Mn²⁺单掺Mg_1-x Al₂O₄:x Mn²⁺（1%≤x≤15%）超细粉体在激发波长为450 nm时得到520 nm的绿色发射光,荧光猝灭浓度高达10%,即Mg0.9Al₂O₄:0.1Mn²⁺粉体发光强度最好。（2）Cr³⁺单掺Mg Al_2（1-y）O₄:y Cr³⁺（0.1%≤y≤1.0%）超细粉体在激发波长为425 nm和545 nm时得到694 nm的红色发射光,荧光猝灭浓度高达0.5%,即Mg Al1.99O4:0.005Cr³⁺粉体发光强度最好。（3）Mn²⁺,Cr³⁺双掺Mg_0.9Al_2（1-y）O₄:0.1Mn²⁺,y Cr³⁺（0.1%≤y≤0.7%）在激发波长为450 nm时得到525 nm的绿光和694 nm的红光,在694 nm的红色发射峰由425 nm,450 nm和525 nm共同激发。该粉体的发光强度相比于Mn²⁺/Cr³⁺单掺明显增强,绿光在Cr³⁺掺杂浓度0.5%时达到荧光猝灭,红光强度随着掺杂浓度的提高而增强,浓度猝灭效应并未出现。即Mg0.9Al1.99O4:0.1Mn²⁺,0.005Cr³⁺粉体发光强度最好。（4）Mn²⁺和Cr³⁺之间存在着相互辐射相互吸收的能量传递,Mg_1-x Al_2（1-y）O₄:x Mn²⁺,y Cr³⁺样品中Mn²⁺、Cr³⁺互为激发中心和敏化中心。