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分子印迹技术是近几年迅速发展起来的一项新技术。分子印迹聚合物(Molecularly Imprinted Polymer,MIP)具有选择性高、化学稳定性好等优点,是一种有发展潜力的固相萃取材料。MIP与固相萃取结合形成的分子印迹固相萃取技术(Molecularly Imprinted Solid-Phase Extraction,MISPE),在药物、食品及生物样品中物质的分离检测方面具有很好的应用前景。氯霉素是(Chloramphenicol,CAP)一种广谱抗生素,常作为动物饲料添加剂使用。由于使用不当及代谢不完全,造成动物源性食品中的氯霉素残留,对人体存在严重的毒副作用,对人类健康造成威胁。食品中氯霉素残留的分析是食品安全检测的重要内容。由于食品中氯霉素含量较低,样品基体复杂,因此提高分析方法的选择性和灵敏度具有实际意义。固相萃取是一种常用提高选择性的方法,其关键是性能优良的固相萃取材料的制备。本文以CAP为对象,制备对CAP具有特异识别性且高度稳定的CAP印迹聚合物(Chloramphenicol based Molecularly Imprinted Polymer,CAPMIP)。通过优化制备条件以及分子印迹固相萃取条件,实现了对饲料中CAP的检测。本文主要工作结论包括:1.以CAP为模板分子,MAA为功能单体,通过对模板分子与单体比例、聚合温度以及模板分子与交联剂比例等因素的优化,制备性能优良的CAPMIP。结果表明:模板分子、功能单体与交联剂比例为1:4:24,聚合温度为60℃,所制备的CAPMIP微粒的吸附效果最佳。2.以制备的CAPMIP微粒作为固相萃取剂,优化活化、上样、淋洗和洗脱条件,得到优化的固相萃取条件为:5 mL甲醇,5 mL乙腈和5 mL水活化MIP柱;2 mL 10 %的乙醇水溶液为上样液;3 mL 20 %乙腈水溶液为淋洗液;2 mL乙腈为洗脱液。在此条件下对1~15μmoL/LCAP的回收率在74.3~96.7 %之间。MISPE能选择性地识别和定量回收样品中的CAP。3.亚临界水萃取与CAPMIP固相萃取联用,检测饲料中的CAP。CAP浓度为0.02、0.05、0.1μmoL/g加标饲料的回收率分别为76.6%,80.6%和84.8%。相对于单纯的亚临界水萃取,亚临界水萃取和MISPE萃取联用后HPLC检测时有更优的分离效果。