磁性荣耀羟基磷灰石纳米材料的制备与表征

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随着科学技术的日新月异,新型功能材料已经广泛应用于社会各个领域,尤其是生物材料。羟基磷灰石(HA)具有良好的生物相容性和生物活性,是目前研究最多的生物材料之一。目前所制备的羟基磷灰石复合材料远不能满足临床的需要,本论文提出了羟基磷灰石的制备新思路:采用简单的共沉淀法,通过稀土掺杂、磁性粒子制备具有磁性荧光功能的羟基磷灰石复合材料,并对其进行了表征。讨论了不同稀土掺杂浓度对材料发光强度的影响。论文主要内容归纳如下:   (1).以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4为原料,CTAB为表面活性剂,在室温下采用共沉淀法合成了Ln(Eu3+,Tb3+)掺杂的纳米羟基磷灰石(Eu:HA,Tb:HA)。通过X-射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光度计等现代测试技术对所得样品的结构、形貌以及光学性能进行了表征。结果表明:产物晶体结构属于六方晶系HA,呈短棒状,长约40~50nm,宽约20nm,分散性好,大小均一;所得样品发光强度随掺杂Ln3+浓度的不同而改变,4mol%为最佳掺杂浓度;Eu:HA在紫外线照射后发射黄橙光,发光峰位于594nm和617nm处;Tb:HA发绿光,发光峰位于542nm处。本论文还对材料比表面积和孔隙进行了分析。   (2)采用共沉淀法,在室温下成功合成了粒径在30nm左右、分散均匀的球形γ-Fe2O3/HA复合粒子:在90℃下成功合成了长约为300nm、宽约为100nm的羽毛状γ-Fe2O3/HA复合粒子。XRD分析得其均为六方晶系HA,并且没有其他杂相;通过EDS分析得γ-Fe2O3已经成功与HA复合。对其磁性能进行测量发现其在室温时均表现为超顺磁性。   (3)采用共沉淀法,通过调节pH并且加入一定量的γ-Fe2O3以及4mol%的Eu3+成功制备出了球形γ-Fe2O3/Eu:HA复合粒子。粒径在50nm左右、分散均匀。利用荧光光度计分析得γ-Fe2O3/Eu:HA复合粒子在393nm紫外激发下594nm、617nm出有两处发光峰,分别是Eu3+的5D0→7F1跃迁(磁偶极跃迁)、5D0→7F2跃迁(强迫电偶极子跃迁)。利用EDS分析得γ-Fe2O3成功与Eu:HA复合。在磁场作用下表现出一定的磁性。利用共沉淀法成功合成了具有磁性荧光双重功能γ-Fe2O3/Eu:HA复合粒子。
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