铅是一种有害人类健康的重金属元素，对神经有毒性作用，特别是对儿童的智力发育存在严重危害。在各种检测铅的光谱方法中，电热原子吸收光谱法和电感藕荷等离子质谱法是灵敏度最高的方法，但是它们的仪器价格和运行费用均较昂贵，因此，建立新型的具有高灵敏度和选择性的检测痕量铅的方法具有重要意义。 氢化物发生原子荧光法是测定痕量铅的有效方法之一。分析实际样品时，共存基体特别是过渡金属的干扰大大限制了氢化物发生原子荧光光谱法的检测能力，因此可采用适当的样品前处理方法来提高检测方法的灵敏度和选择性。本实验基于D401苯乙烯系螯合树脂对pb2+有较强的吸附能力，建立了流动注射在线固相萃取分离预富集痕量铅的分析方法，大大提高了氢化物发生原子荧光光谱法的检测能力。样品溶液中的pb2+被吸附到填有D401螯合树脂的离子交换柱上，用2.5％HCl+1％K3[Fe(CN)6]溶液洗脱后与NaBH4反应，产生的氢化物被载气引入原子化器中进行测定。当进样量为4.8ml时，浓集系数为11.3，吸附效率为96.5％，检出限5ngl-1，相对标准偏差1.6％(n=11，0.4μgl-1)，采样频率为50h-1。利用冻干牛血(GBW09139)和人发标准样品(GBW09101)检验了方法可行性。本实验方法可应用于多种生物样品和环境样品的分析。