烷基黄原酸盐捕收剂的绿色合成工艺研究

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摘要:硫化矿是有色金属的主要矿床资源,开发高效的捕收剂是硫化矿综合利用的关键。烷基黄原酸盐作为使用最广泛,消耗量最大,最经济的硫化矿浮选捕收剂,其传统工艺制备效率低、污染大。因此有必要对烷基黄原酸盐的合成工艺进行改进。采用溶剂法,以原料二硫化碳为溶剂制备烷基黄原酸钠,通过烷基黄原酸钠合成工艺条件研究,得到了C2-C8烷基黄原酸钠合成的优化工艺条件,其中制备异丁基黄原酸钠时,(CH3)2CHCH2OH、NaOH、 CS2摩尔比1:1:3.6,反应温度25℃,反应时间3.5h,产品纯度达到87.37%,收率达到95.39%,游离碱含量低于0.21%,比传统工艺“混捏法”制备的异丁基黄原酸钠纯度、收率分别提高了3.47%、3.69%。制备出的乙基黄原酸钠、正丁基黄原酸钠、异丁基黄原酸钠、异戊基黄原酸钠、甲基异丁基甲基黄原酸钠、仲辛基黄原酸钠等产品纯度均高于82%,收率在90%以上。采用熔点测试、元素分析、红外光谱分析、紫外光谱分析等对合成的7种烷基黄原酸钠进行了性能与结构表征。采用原料二硫化碳过量溶剂法一锅合成异戊基黄原酸钠和异丁基黄原酸钠的混合黄原酸钠、甲基异丁基甲基黄原酸钠和异丁基黄原酸钠的混合黄原酸钠、仲辛基黄原酸钠和异丁基黄原酸钠的混合黄原酸钠,优化了其合成工艺条件,并用红外光谱分析对合成的3种混合黄原酸钠产品进行了结构表征。系统研究了烷基黄原酸钠对黄铜矿单矿物的捕收性能,结果表明,C2-C8烷基黄原酸钠对黄铜矿均有较好的捕收性能,7种黄原酸钠对黄铜矿捕收能力强弱顺序为:仲辛基>甲基异丁基甲基>异戊基>异丁基>正丁基>异丙基>乙基,其中异丁基黄原酸钠效果略优于正丁基黄原酸钠。针对云铜集团大红山铜矿进行一次粗选,结果表明在捕收剂用量相同的条件下,铜的回收率随着黄原酸钠链长的增长而增大;混合黄原酸钠选铜的回收率优于单一黄原酸钠。采用紫外光谱分析、红外光谱分析研究了黄原酸钠与硫化矿作用机理。紫外光谱分析表明溶液中黄原酸钠与Cu2+、Fe3+存在化学作用。与烷基黄原酸钠作用前后的黄铜矿的红外光谱分析表明,黄原酸钠与黄铜矿发生的是化学作用。
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