电化学方法由于受环境干扰少、仪器成本低、操作简单、省时快速等优点，是一类很有发展前景的生物检测方法。工作电极的选择是电化学检测方法的关键。作为新型电极材料，硼掺杂金刚石(boron-doped diamond,BDD)薄膜具有宽电化学势窗、低背景电流、极好的化学稳定性及抗电极表面玷污能力等常规电极所不可比拟的优异特性，因而受到广泛关注。但同时也存在不足，表现为电催化活性低、检测一些共存体系时选择性及灵敏性较差。本文通过进行BDD电极表面修饰和微观结构设计，克服上述缺点，改善电极性能，实现高灵敏、高选择性的生物检测。主要内容如下：　　 (一)利用BDD薄膜电极和玻碳电极(GC)电化学检测麻醉药盐酸普鲁卡因。结果表明，BDD薄膜电极具有高的信噪比、较好的重复性、弱的表面吸附及良好的稳定性，检测效果优于GC电极。　　 (二)针对BDD薄膜电极电催化活性低的问题，利用静电吸附原理，在带正电荷的TiO2纳米杆表面吸附带负电的[AuCl4]-，再利用化学还原法制备Au/TiO2纳米杆复合物，用于修饰BDD薄膜电极，进行儿茶酚的检测研究。结果表明，同裸电极相比，Au/TiO2纳米杆修饰BDD薄膜电极能够促进儿茶酚的电化学氧化，提高检测灵敏度，降低检出限。　　 (三)针对BDD薄膜电极检测共存体系时选择性和灵敏性较差的问题，并且为避免化学法制备材料不易控制的缺点，利用层层自组装(LBL)方法对材料表面电荷及成分可控的特点，制备带负电的金/聚电解质/聚苯乙烯(Au/PE/PS)复合物，用于修饰BDD薄膜电极，并对带相反电荷的多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)共存体系进行检测研究。结果表明，带负电的Au/PE/PS复合球修饰电极对带正电荷DA的氧化起促进作用，而对带负电荷AA的氧化起抑制作用，可以有效屏蔽AA而选择性检测DA，避免裸电极上因峰电位相近而相互干扰出现混合峰。　　 (四)根据中空结构的纳米材料在电化学性质方面优于实体材料的特点，结合LBL方法对成分和厚度的可控性，制备一系列PAH/(PSS/PAH)n/(Au/PAH)m/Au中空球修饰BDD薄膜电极，研究了不同组分及厚度对电化学性质的影响。结果表明，适当地筛选中空球成分和层数，有助于优化电极的性能。　　 (五)以重硼掺杂金刚石薄膜的硼为模板，通过氧等离子刻蚀制备了BDD纳米草结构电极。通过检测不同物质，研究了该电极表面纳米草结构的电化学特性。结果表明，与BDD薄膜电极比较，电极表面纳米草结构能够增加反应位点，促进电子转移，改善电催化活性，提高检测选择性。而且电极清洗方便，重复性和稳定性好，不仅克服了BDD薄膜电极的缺点，也避免了表面修饰带来的不足。　　 (六)利用BDD纳米草结构电极对人体尿液尿酸(UA)进行检测，并与常规的GC电极做了比较。相对于GC电极，BDD纳米草结构电极具有理想的回收率、良好的重复性和稳定性，有望建立基于家庭保健和各级医院应用的一种无需样品前处理、方便、快速检测UA含量的方法。