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高比能量、高功率和长循环寿命锂离子电池电极材料的开发和应用是目前国际十分关注的领域。作为锂离子电池负极材料，钛基材料（Li4Ti5O12和TiO2）具有高比能量、高稳定性和安全性好等优点，成为近年来的研究热点。本文使用喷雾干燥等方法制备了Li4Ti5O12-TiO2纳米片自组装成的复合空心微球和Li2TiO3-TiO2纳米颗粒自组装成的复合空心微球。针对Li4Ti5O12和TiO2作为锂离子电池负极材料时存在电子离子电导率差等问题，通过结构设计和化学构成优化等方法，解决了钛基负极材料能量密度差和自身比容量低等问题，提高了其电化学性能，取得了如下研究成果: 1、通过喷雾干燥-水热法制备直径为1～3μm，球壁由厚度为10 nm左右的纳米片自组装而成Li4Ti5O12-TiO2复合空心微球，研究了钛源前驱体的合成方法、钛源前驱体的结晶性、锂源浓度以及后处理煅烧温度对复合空心微球形貌结构的影响规律，将所制备的复合空心微球用于锂离子电池负极材料，表征了其电化学性能。在电流密度为100 mA g-1时，首次充放电容量分别为164.7 mAh g-1、162.4 mAh g-1，库伦效率为98.6％。在电流密度为100、200、500、1000 mA g-1时，放电比容量分别为159.2、135.7、121.4、92.7 mAh g-1，电流密度回复到100 mA g-1时，放电比容量为146.9 mAh g-1（容量保留92.3％）。500次循环后，放电比容量为151.2 mAh g-1，容量保留91.8％。 2、通过喷雾干燥法制备了由纳米颗粒自组装成的Li2TiO3-TiO2复合空心微球，还研究了后处理煅烧温度对材料形貌结构的影响规律。所制备的复合空心微球直径为4～5μm，由粒径约为80 nm颗粒自组装而成。将其用于锂离子电池负极材料，表征其电化学性能。在电流密度为1000 mA g-1时，首次充放电容量分别为676.3 mAh g-1和501.4 mAh g-1，库伦效率为74.1％。对材料以电流密度为50、100、250、500、1000、2000、5000 mA g-1下充放电，在电流密度为50 mA g-1时，比容量为425.7 mAh g-1，当电流密度增大到5000 mA g-1时，比容量为109.7 mAh g-1。以不同电流密度测试后，调整电流密度使之回到50 mA g-1，此时放电比容量为406.35 mAh g-1，100次充放电循环之后，放电比容量为439.15 mAh g-1。 综上，本文成功制备了具有优良循环性和高倍率的钛基复合材料，为设计高性能锂离子电池负极材料提供了新思路，具有一定的理论意义和实用价值。