由于人类对资源和环境的过度使用,导致资源短缺和环境退化问题日益加剧,因此人类迫切的需要开发清洁高效可再生的能量存储和转换器件。二次电池已广泛应用于消费电子、航空航天、电动汽车等领域。电极材料是二次电池的关键因素,直接影响着储能器件的循环寿命、能量密度、安全性等因素,因此开发新型高能量密度,长寿命、低成本及安全性的电池材料迫在眉睫。本文主要针对钒基氧化物、硫化物与石墨烯组装的纳米复合材料微观结构与电化学储能特性展开研究。为了解决传统过渡金属氧化物和硫化物导电性差的缺点,以高导电性、柔性三维石墨烯泡沫（GF）为基底,利用溶剂热法生长V₂O₅/GF纳米片阵列的复合材料,再包覆一层盐酸多巴胺,经煅烧处理,获得氮掺杂碳包覆五氧化二钒/泡沫石墨烯纳米核壳阵列电极（N-C@V₂O₅/GF）。由于GF的导电支撑和N-C层的包覆作用,作为锂离子电池正极呈现出极好的循环稳定性和倍率性能。1C电流密度下放电容量可达293 mAh g^-1,在5C的电流密度下循环1000圈后依然有223 mAh g^-1的比容量。同时,本文利用一步水热法制备VS₂纳米片负载三维石墨烯柔性自支撑阵列电极（VS₂/GF）,该电极无需导电添加剂和粘结剂。VS₂/GF纳米片阵列电极作为锂离子电池正极,以0.2C的电流密度循环200圈,容量保持在110 mAh g^-1的比容量。作为钠离子电池负极材料,在800 mAg^-1的大电流密度下进行充放电测试,依然有106 mAhg^-1的比容量。与纯VS₂粉末电极进行电化学对比,VS₂/GF纳米片阵列相对于粉末电极的容量和倍率性能明显提升。上述柔性自支撑电极的制备与储能特性分析将为新型锂离子电池、钠离子电池与超级电容器的设计提供了理论指导与实验指导。