Cu基复合材料具有高导电率高导热率和高强度等性能，在电子、汽车、航空领域有着广泛的应用。原位反应合成法是一种材料的复合新技术，一直以来受到国内外学者的普遍重视。它能克服基体与增强体浸润不良，增强相分布不均等问题。本文分别以原位Al₂O₃颗粒和铜铝金属间化合物增强Cu基复合材料为研究对象，以机械合金化-放电等离子烧结技术为手段，研究了机械合金化工艺参数对复合粉末的相结构、显微组织和放电等离子烧结过程的影响，分析了烧结体的组织结构并对其反应机理进行了探讨。研究结果表明，以CuO-Al为反应体系，在机械合金化过程中，CuO和Al可发生明显的原位反应，而添加60wt.%Cu的稀释剂，可减缓机械合金化及放电等离子烧结过程中CuO和Al的反应程度，但由于受到机械合金化时间的限制，最终得到的复合材料组织中，Al₂O₃颗粒粗大，且在基体中分布不均。提出了采用两次反应球磨工艺，不仅控制了剧烈的燃烧合成反应过程，成功获得了原位Al₂O₃颗粒与Cu的复合粉末，而且通过放电等离子烧结工艺，制备了超细晶Al₂O₃颗粒增强Cu基复合材料。复合材料致密性良好，组织中，Al₂O₃颗粒为150nm左右，硬度达到220HV。在铜铝金属间化合物增强Cu基复合材料的制备过程中，以Cu-Al为反应体系，机械合金化使一部分的Al原子向Cu晶格中固溶，另一部分的Al弥散分布在Cu相中，并在放电等离子烧结过程中，Al原子继续向Cu晶格中固溶，并部分与Cu反应生成亚稳相AlCu₃，形成了原位AlCu₃增强的Cu基复合材料，硬度达到230HV。