手性拆分膜的制备及性能研究

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利用固膜拆分技术获得单一手性药物以其低能耗、稳定性强、易于连续操作等优点,近年来受到广泛重视。本论文以聚乙烯醇(PVA)为基膜材料,以β环糊精(β-CD)为手性选择剂制备手性渗析膜。共混法通过缩醛反应将β-CD固载在基膜内部;等离子体法通过接枝将β-CD固载在基膜表面。渗析拆分对羟基苯甘氨酸(HPG)实验表明:酸性条件下,β-CD优先和D构型结合;碱性条件下,β-CD优先和L构型结合。一般共混法的膜内组分配方选择在质量比PVA:β-CD=8:3,溶胀比控制在30-50%之间。等离子体接枝基膜的溶胀比控制在70%以下,接枝时间60min。实验表明β-CD的加入不仅仅起到了拆分的效果还起到了促进传递的作用,传质通量也大大地提高了。通过分析以浓差为推动力的溶解扩散模型,论文认为简单的把手性拆分膜分为选择性吸附膜和选择性扩散膜是不合适的,还应该考虑增加第三类膜,也就是之间的过渡膜:选择性吸附扩散膜。为了进一步提高传质通量,通过共混法,引入聚丙烯酸(PAA)或者阳离子交换树脂做阳离子交换材料,阴离子交换树脂做阴离子交换材料,制备了可用于电渗析拆分工艺的手性阳膜和手性阴膜。通过缩醛反应将β-CD和PAA固载在基膜内部。一般膜内组分配方选择在质量比PVA:离子交换材料:β-CD=8:3:3,溶胀比控制在30-50%之间。论文采用紫外分光光度计研究了水溶液中β-CD和HPG形成包合物的包合现象,分析了pH对包合效果的影响。核磁共振1HNMR表明:β-CD与HPG包合的方式是一个HPG客体分子插入β-CD主体分子空腔的过程;β-CD对D-HPG和L-HPG具有不同的识别能力。
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