【摘 要】
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碳点(Carbon Dots,简称CDs)具有良好的水溶性、化学稳定性和生物相容性,其来源于碳基材料、有机小分子和天然产物,在荧光传感、靶向给药、生物成像等领域应用广泛,关于其合成与性能的研究备受关注。近年来,以天然生物质材料——植物、动物及其废弃物等为碳源来合成具有不同功能的荧光碳点是材料科学领域研究的热点之一,这不但可以将低价值的生物质材料转化为高价值的碳纳米材料,而且制备出的碳点种类多样、成
【基金项目】
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国家自然科学基金面上项目(31572038); 陕西省重点研发计划项目(2020NY-157); 陕西博士后科学基金项目(2014-03)
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碳点(Carbon Dots,简称CDs)具有良好的水溶性、化学稳定性和生物相容性,其来源于碳基材料、有机小分子和天然产物,在荧光传感、靶向给药、生物成像等领域应用广泛,关于其合成与性能的研究备受关注。近年来,以天然生物质材料——植物、动物及其废弃物等为碳源来合成具有不同功能的荧光碳点是材料科学领域研究的热点之一,这不但可以将低价值的生物质材料转化为高价值的碳纳米材料,而且制备出的碳点种类多样、成本较低、安全可靠。随着我国中医药行业的蓬勃发展,中药材加工生产的规模逐年递增,随之产生的药渣数量可观,但其应用范围仅限于生物发酵、食用菌栽培、有机肥生产等方面。目前,关于中药药渣制备碳材料的研究仅有零星报道,若能将其制备成荧光碳点,对其性能和生物活性进行深入研究,不仅可以变废为宝,而且能开辟中药药渣应用的新天地。本研究基于两味传统中药的药渣(栀子和连翘)制备出两种碳点,表征了它们的结构和光学性能,探索了其在离子检测、细菌抑制和自由基清除方面的应用。主要研究内容如下:(1)栀子药渣碳点的制备及其性能研究:以中药栀子的药渣为原料,采用水热法制备出浅绿色荧光的CDs溶液。透射电镜、元素分析图谱、荧光光谱、紫外光谱和傅里叶红外光谱数据表明,该碳点的粒径大约为10~30 nm,颗粒分布均匀,含有-OH、-NH2、-COR等官能团,具有较强的荧光发射。荧光稳定性实验结果显示,当p H值在4~12之间、Na Cl水溶液的浓度为1 mol/L、储存时间为60天、紫外光照射时间为120 min时,该碳点的荧光强度仍保持在90%以上,说明其具有优良的荧光稳定性。金属离子的检测结果显示,只有Ag+对CDs的荧光猝灭作用最强;向荧光猝灭后的CDs-Ag+中加入0.001~0.1 mol/L的S2-可实现荧光恢复,荧光恢复的程度与S2-浓度成正相关。依据这一结果,建立了建立了“关-开”荧光传感器来选择性检测溶液中S2-浓度的新方法,其中的荧光强度比F0/F与S2-浓度具有良好的线性关系,其检测限低至39μmol/L;此外,通过加标回收实验实现了水样中S2-的浓度检测。(2)连翘药渣碳点的制备及其性能研究:采用水热法制备出性能优良的连翘药渣荧光CDs溶液,其粒径大小为5~20 nm,颗粒分布均匀,含有-CH=CHR、-OH、-NH2、-COR等官能团。考查了不同p H溶液、Na Cl浓度、储存时间和紫外照射时间对其荧光性质的影响,发现合成的CDs材料具有优良的荧光稳定性。将制备的CDs应用于16种金属离子检测,发现仅有Fe3+能显著减弱CDs的荧光强度。据此建立了选择性检测Fe3+浓度的新方法,其检出限低至4.3μmol/L,通过加标回收实验实现了水样中Fe3+的特异性荧光检测。(3)两种碳点的抑菌活性研究:采用滤纸片法和细菌生长曲线测定了两种碳点对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长的体外抑制作用。实验结果表明,它们对两种供试菌都有一定的抑制活性,其中连翘药渣CDs溶液对两种供试菌的抑制活性均高于栀子药渣CDs。(4)两种碳点的抗氧化活性研究:栀子药渣与连翘药渣制备的两种碳点溶液都具有不同程度的抗氧化作用,有望开发成为外源性抗氧化剂。分别采用DPPH法、邻苯三酚自氧化法、水杨酸法测定了两种碳点对DPPH自由基、超氧自由基(·O2-)和羟基自由基(·OH)的清除效果,发现它们均能有效清除供试的3种自由基,且活性呈浓度依赖性。但抗氧化效果略有不同,12 mg/m L的栀子药渣CDs对DPPH自由基和·OH自由基的清除率分别为93.4%和81.6%,均高于同等条件下的连翘药渣CDs的清除效果(90.75%和72.5%);但是12 mg/m L连翘药渣CDs对·O2-自由基的清除率为61.9%,略高于同等条件下栀子药渣CDs的抗氧化性(57.0%)。该实验证实了两种碳点的抗氧化潜力,还进一步拓展了中药药渣的应用范围。综上可知,由栀子药渣和连翘药渣为碳源制备的碳点有良好的光致发光特性和荧光稳定性,它们不仅能特异性检测水中的S2-和Fe3+,还具有良好的抑菌活性和抗氧化性,这一研究为中药药渣的循环利用提供了新方向。
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