磺胺甲噁唑（SMZ）是一种广泛使用的广谱抗菌剂,用于治疗尿路感染、呼吸道感染、肠道感染、胆道感染以及由敏感细菌引起的局部软组织创伤感染。磺胺甲噁唑滥用会对生态环境和生物体造成威胁。因此选用合适的方法检测磺胺甲噁唑具有重要意义。目前检测磺胺甲噁唑的方法有高效液相色谱法、毛细管电泳、液相色谱-质谱、气相色谱-串联质谱法、化学发光和分光光度法。这些方法虽稳定精确,但设备昂贵且分析时间较长。电化学分析法具备选择性高、测试时间短、样品前处理简单的特点常用于磺胺甲噁唑检测。但电化学分析法在痕量检测、低检测限、抗干扰能力强等检测性能上仍有发展空间。氮掺杂中空碳球（N-HCS）具有独特的空腔、薄壳、高比表面积、高稳定性、独特的电子性质、高导电性、多级孔结构,广泛应用于电催化和电传感领域。本文利用模板法制备了氮掺杂中空碳球及其复合材料,并用于电化学检测磺胺甲噁唑含量。具体研究内容及结果如下:（1）采用CaCO3为模板,以聚多巴胺为碳氮源制备氮掺杂中空碳球。利用扫描电子显微镜（SEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光子能谱（XPS）、N2吸附脱附测试、激光拉曼（Raman）表征N-HCS材料的形貌结构。N-HCS材料球形规整约为500nm,壳层为70 nm,比表面积994.6 m~3/g;制备N-HCS/GCE电极,利用差分脉冲伏安法（DPV）优化工作电极检测磺胺甲噁唑时的p H值及电极材料滴涂量,并用计时电流法（IT）对N-HCS/GCE电极进行电化学传感性能测试。结果表明,N-HCS/GCE电极在电解液p H 6.0,N-HCS样液（1mg/m L）滴涂量20μL时对磺胺甲噁唑有最佳检测能力,检测范围为1～200μM,检测限（LOD,S/N=3）为0.5435μM,灵敏度为13.82μA/m M。在加入赖氨酸、丙氨酸、维生素D3、葡萄糖、乳糖、L-谷氨酰胺、抗坏血酸、K+、Cl-、Cu2+、SO42-、Zn2+、NO3-、Mg2+、Ca2+物质的情况下具有良好的抗干扰性。此外电极连续5次DPV测试后保持90%初始电流值,表明电极具有一定的稳定性;保存14天后电极保持87.44%初始电流值,表明电极具有一定保存性。（2）氧化锌是一种无毒、热稳定、廉价且具有高电化学活性的金属氧化物,ZnO修饰碳材料可进一步提升材料的传感性能。本文采用水热法制备了ZnO/N-HCS材料,利用HRTEM、EDS、XRD、XPS、N2吸附脱附测试、Raman分析ZnO/N-HCS的微观形貌结构;制备ZnO/N-HCS/GCE电极,利用循环伏安法（CV）和电化学阻抗谱（EIS）对ZnO/N-HCS/GCE进行电化学测试。结果表明,ZnO均匀分布在N-HCS上;ZnO/N-HCS/GCE的活性表面积及电子转移速率明显优于N-HCS/GCE;DPV测试结果表明在优化条件下ZnO/N-HCS/GCE对SMZ的检测范围为0.01～1μM,1～200μM,对应灵敏度分别对应为55.2μA/m M、21.1μA/m M,检测限（LOD,S/N=3）为8.1Nm;在加入赖氨酸、丙氨酸、维生素D3、葡萄糖、乳糖、L-谷氨酰胺、抗坏血酸、K+、Cl-、Cu2+、SO42-、Zn2+、Mg2+、NO3-、Ca2+物质的情况下具有很好的抗干扰性。此外电极连续10次DPV测试可保持90.1%初始电流响应值,表明电极具有一定的稳定性;电极保存21天后可保持90.67%初始电流值,表明电极具有一定保存性。（3）ZnS量子点具有化学性质稳定、无毒、成本低廉、高表面活性、高电荷转移能力等优点。金属硫化物在N-HCS中的引入,使得非贵金属化合物与N-HCS之间的协同效应可以进一步提高复合材料的电传感性能。本文采用溶剂热法将ZnS量子点成功负载到N-HCS上制备ZnS/N-HCS材料,利用HRTEM、EDS、XRD、XPS、N2吸附脱附测试、Raman分析ZnS/N-HCS的微观形貌结构;制备ZnS/N-HCS/GCE电极并进行电化学测试。结果表明,ZnS量子点尺寸约为5 nM且在N-HCS上均匀分布,ZnS与N-HCS之间存在界面区域,在界面区域形成的内部电场可促进电子转移。DPV测试结果表明在优化条件下ZnS/N-HCS/GCE对磺胺甲噁唑的线性检测范围为0.005～1μM、1～10μM、10～200μM,灵敏度分别对应为254.8μA/m M、27.7μA/m M、14.1μA/m M,检测限（LOD,S/N=3）1.2n M。在加入抗坏血酸、L-谷氨酰胺、赖氨酸、丙氨酸、维生素D3、葡萄糖、乳糖、K+、Cl、Cu2+、SO 42-、Zn2+、NO3-、Mg2+、Ca2+等干扰物质的情况下具有良好的抗干扰性。此外电极连续9次DPV测试后保持90.1%初始电流响应值,表明电极具有一定的稳定性;电极保存21天后可保持89.78%初始电流值,表明电极具有一定保存性。