磁性纳米材料具有独特的理化性质,被广泛的应用于磁共振成像、靶向给药、癌细胞治疗、细胞分离和净化等生物医学领域,并且随着其应用研究的不断深入,也对磁性纳米材料的结构和性能提出了更高的要求。超顺磁微球是一类重要的磁性纳米结构材料,微球的粒径、饱和磁化强度以及表面功能化修饰对磁性微球在生物医学领域的实际应用有很大的影响,因此实现磁性微球的超顺磁性、高饱和磁化强度、表面功能化的磁性微球有着重大的意义。在各种磁性材料之中,铁氧体如四氧化三铁（Fe₃O₄）和钴铁氧体（CoFe₂O₄）因为生物相容性好、具有较好的磁特性和化学稳定性,成为生物医学材料的首选。因此,合成单分散、高饱和磁化度的超顺磁铁氧体纳米结构显得尤为重要。本文主要合成了CoFe₂O₄实心微球和Fe₃O₄中空微球,并且系统研究了的它们的形成实心/中空微球机理,初步探讨了微球的饱和磁化磁化强度优于相应的传统纳米颗粒的物理机制。首先,用溶剂热法制备CoFe₂O₄磁性纳米结构微球,所得到的微球是有初级纳米颗粒组装而成。用X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及透射电子显微镜（TEM）等仪器对不同大小的颗粒进行了结构和形貌的表征,此外还运用超导量子干涉仪（SQUID, MPMS XL5）和振动样品磁强计（Model 4 HF）测量其磁学特性。结果表明,通过调节反应时间可以制备出粒径220 -330 nm范围内的CoFe₂O₄微球,相对传统纳米颗粒而言,我们所合成的单分散CoFe₂O₄微球水溶解性较好,磁性表征显示这些合成的微球在室温条件下表现超顺磁性,并且拥有相对高的饱和磁化度。此外,我们还通过无模板单步溶剂热过程,成功得到了大小均一,平均粒径在240 nm的Fe₃O₄空心微球。样品在室温下也表现为超顺磁性特性,比饱和磁化强度可达到83.5 emu/g,与大块单晶Fe₃O₄材料（92 emu/g）相当,并且该微球表面与生物相容性较好的PVP结合,有利于空心微球与生物活性分子的偶联,因而具有很好的生物医学应用前景。同时,我们也对磁性微球成球机制和达到高饱和磁化的物理机制进行了初步探讨。