本文分别从中药川芎、羌活、赤芍、大黄和药对川芎-羌活、赤芍-大黄中提取挥发油，然后采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对川芎、羌活、赤芍、大黄和药对川芎-羌活、赤芍-大黄挥发油的化学成分进行分析鉴定，并进一步通过直观推导式演进特征投影(HELP)法对二维色谱/质谱数据进行解析，利用可变移动窗口因子分析(AMWFA)法分析不同体系中的共有组分。 川芎挥发油共鉴定出 65 种化合物，主要成分是藁本内酯，其占挥发油总量的57.71[％]；羌活挥发油共鉴定出71种化合物，主要成分是β-蒎烯、α-蒎烯、γ-萜品烯、柠檬烯，四者共占挥发油总量的74.76[％]；药对川芎-羌活挥发油共鉴定出79种化合物，主要成分是β-蒎烯、α-蒎烯、γ-萜品烯，三者共占挥发油总量的61.33[％]。 药对川芎-羌活中挥发油化学成分有45种来自川芎，63种来自羌活，新产生了2种化合物。该药对、川芎、羌活三体系共有的组分为31种。该药对化学成分主要来自于羌活。 赤芍挥发油共鉴定出66种化合物，主要成分是水杨醛、十八烷。两者共占挥发油总量的30.43[％]；大黄挥发油共鉴定出69种化合物，主要成分是十六酸、亚油酸，两者共占挥发油总量的57.36[％]；药对赤芍-大黄挥发油共鉴定出75种化合物，主要成分是水杨醛，占挥发油总量的28.84[％]。 药对赤芍-大黄中挥发油化学成分有47种来自赤芍，47种来自大黄，新产生了6种化合物。该药对、赤芍、大黄三体系共有的组分为26种。 分析结果为中药配伍规律及临床药理的进一步研究提供了实验基础。