自然界中大部分的材料具有的一般热学性质是“热胀冷缩”，但材料的这一热膨胀性质导致的热应力是精密器件性能下降或失效的最主要原因。利用与受热收缩的负热膨胀材料的复合可以获得近零膨胀材料或可控热膨胀材料，提高材料的抗热冲击性，实现随温度变化器件的性能变化很小或不变的目标，更进一步延长器件的使用寿命成为了当代亟需要解决的重要问题。　　 负热膨胀材料目前已经发现几类，其中A2M3O12系列材料是很重要的一个分支。具有这一结构的材料有钨酸盐和钼酸盐两大类，其中A是代表金属阳离子，M是代表W或者是Mo。在A2M3O12系列材料中，由于A的离子半径大小不同室温时材料可能以单斜或正交相的晶体结构存在。研究表明只有具有正交相晶体结构的材料才能表现出明显的负热膨胀的性质。A离子半径的大小影响了负热膨胀系数的大小，A离子半径小，则负热膨胀的系数就比较小，若A的离子半径较大，则该材料的负热膨胀系数也相应的增大，并且涵盖的温度范围也会相应的更宽一些。但同时存在一个问题，A离子半径增大导致开放式晶体结构的空隙相应增大，水分子比较容易进入晶体结构，致使了材料的负热膨胀性质的消失。为了使这类材料的相变温度能涵盖室温，并且尽量降低材料的吸水性，使材料更大范围内得到应用，有较多的人员开展了研究。　　 通常可以采取掺杂的方法来解决这一类的问题，用大半径的阳离子部分替代较小半径的阳离子来达到降低相变温度点的目的，用小半径的阳离子来替代大半径的阳离子以达到减小吸水性的目的。本课题组曾经利用小半径的Fe3+(64.5pm)和Al3+(53.5pm)分别替代Y2Mo3O12中的Y3+离子和Yb2Mo3O12中的Yb3+离子，成功的降低了Fe2Mo3O12和Al2Mo3O12单斜向正交相转变的相变点，同时也降低了Y2Mo3O12和Yb2Mo3O12的吸水性。在以上基础上，本论文用比Al3+半径更大的Fe3+替代比Y3+半径还小的Yb3+离子，从降低相变点和减小吸水性得到了更令人满意结果。　　 本论文的实验第一部分内容就是制备Fe2-xYbxMo3O12(x=0、0.2、0.4、0.6、0.8、1、1.2、1.4、1.6、1.8和2)系列材料，并通过X射线衍射图谱、Raman光谱、热分析以及热膨胀系数的测量对材料的结构、相变、吸水性及热膨胀性能进行了研究。实验结果表明，室温下当x≤0.4时，Fe2-xYbxMo3O12是单斜相的晶体结构，而当x≥0.6时其固溶体则是正交相的晶体结构。该系列材料的单斜相向正交相的转变温度点随着Yb3+含量的增加而下降，当x=0.6时，即Fe1.4Yb0.6Mo3O12在室温范围内已经可以实现了单斜相向正交相的完全转变，并且能保持正交结构到很低的温度点。Fe2-xYbxMo3O12系列材料中的水分子有两种。其中一种水分子在较低温度时就能够释放出去，这一种水分子并没有进入晶体结构内部。另外的一种水分子则只能在比较高的温度时才能够释放出去，这类水分子在晶体结构内部，能够对晶体的分子振动产生很大的影响，材料负膨胀效应的分子振动被限制，整体上表现出正膨胀的热学性质。通过对热重的分析可以计算出Fe2-xYbxMo3O12在x=0.2时含有2.3个水分子，Fe1.8Yb0.2Mo3O12的相变温度点比之前制备的Fe1.8Y0.2Mo3O12的相变温度点低了30K左右，并且明显的降低了材料的吸水性。Fe2-xYbxMo3O12系列材料与之前制备的Fe2-xYxMo3O12系列材料以及Yb2-xAlxMo3O12系列材料比较显示相变点的降低和吸水性的减少都有明显的改善。　　 本论文的第二部分实验内容是对Fe2Mo3O12材料的制备条件进行了改进，并利用X射线衍射图谱、Raman光谱以及电子扫描显微镜测试。对实验条件改进之后制备出的Fe2Mo3O12材料与原实验条件制备的Fe2Mo3O12材料的晶体结构以及粒子颗粒度的大小进行了初步的分析。通过XRD、拉曼以及扫描电子显微镜对10min烧结出来的Fe2Mo3O12进行了初步的分析，可以得出结论用10min已经可以成功的制备出Fe2Mo3O12材料，在很大程度上缩短了制备时间。