【摘 要】
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氢能具有高能量密度和清洁无污染等特点,被认为是最具发展潜力的绿色能源之一。电催化制氢是获取氢气的重要手段,电解水产生1 kg氢气消耗54千瓦时的电能,能耗较高。发展低成本、高活性的HER催化剂是目前该领域面临的主要挑战。过渡金属的外围电子排布具有未充满特性,这一特性有助于降低电催化过程中的反应活化能,Sn原子的加入可以可以加速氢在活性位点上的脱附,促进析氢反应动力学过程进行。本论文,分别采用恒电位
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氢能具有高能量密度和清洁无污染等特点,被认为是最具发展潜力的绿色能源之一。电催化制氢是获取氢气的重要手段,电解水产生1 kg氢气消耗54千瓦时的电能,能耗较高。发展低成本、高活性的HER催化剂是目前该领域面临的主要挑战。过渡金属的外围电子排布具有未充满特性,这一特性有助于降低电催化过程中的反应活化能,Sn原子的加入可以可以加速氢在活性位点上的脱附,促进析氢反应动力学过程进行。本论文,分别采用恒电位电沉积法和循环伏安电沉积法（CV电沉积法）在泡沫镍表面合成了Ni-Fe-Sn镀层。通过工艺参数来调控析氢性能,得到如下几个重要结论:（1）以泡沫镍为阴极基底,采用恒电位一步电沉积法使活性材料直接在基体上生长,确保镀层与基底紧密结合。通过掺杂Sn原子优化氢在活性位点上的解附反应,促进析氢反应动力学过程进行。当恒电位电沉积法工艺为电位-0.80 V,时间3600 s,沉积温度60℃时,得到析氢性能较好的泡沫镍负载Ni-Fe-Sn电极材料。电极的析氢过电位-41.6 m V(-10 m A·cm-2),反应电阻Rct值为0.67Ω·cm-2,双电层电容为3.57m F·cm-2,同时具有良好的电化学稳定性。优异的催化性能是由于电极表面所具有的多孔粗糙结构具有较大的比表面积,可为析氢反应提高大量的活性位点,同时该结构也能促进电解液和气体的扩散,促进析氢反应过程的进行。（2）采用CV电沉积法,使活性材料直接在泡沫镍上快速沉积Ni-Fe-Sn镀层,电极表面呈现纳米颗粒。当CV电沉积工艺为Sn Cl2·2H2O浓度为3 g·L-1,扫描速率为6m V·s-1,扫描圈数7,沉积温度60℃时,电极的HER过电位为-51.1 m V(-10 m A·cm-2),Rct值为3.41Ω·cm-2,同时展现出良好的电化学稳定性。纳米颗粒结构扩大了比表面积,增加了与电解液的接触面积,暴露出大量的活性位点。（3）电化学实验表明提高镀液温度和SnCl2·2H2O浓度有利于形核,且形核过程是由扩散控制的瞬时形核三维生长机制主导的。CV电沉积法更具优越性,CV电沉积法制备的镀层表面的析氢反应活化能30.69 k J·mol-1要低于恒电位电沉积法制备的镀层表面的析氢反应活化能74.02 k J·mol-1。CV电沉积合成催化剂的拥有较低的过电位-49.6m V(-10 m A·cm-2)和Tafel斜率111 m V·dec-1;CV电沉积制备的催化剂非晶化程度强于恒电位催化剂,具有大量的活性位点利于氢的吸附和脱附;CV电沉积法形成的催化剂表面微观形貌为纳米级的颗粒结构,更加粗糙,ESCA结果显示拥有大量的活性位点。
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