马齿苋化学成分及品质评价研究

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马齿苋为马齿苋科马齿苋(Portulaca oleracea L.)的干燥地上部分,主要用于清热解毒、凉血止血,是常见的药食两用植物。现代研究表明马齿苋不仅具有抗菌、降血脂、松弛肌肉、抗炎、镇痛以及促进伤口愈合等作用,而且还具有较强的抗缺氧、抗衰老作用。药理研究结果表明马齿苋提取物具有较强的抗缺氧、抗疲劳作用。本课题对其化学成分和品质进行了以下方面的研究:1.以药理活性为导向,利用正相硅胶、ODS、Sephadex LH-20、MCI-GEL、大孔吸附树脂等分离材料,经硅胶柱层析、凝胶柱层析、制备薄层、重结晶等方法分离得到10个化合物。利用理化性质和光谱手段(1H-NMR、13C-NMR、HMQC、HMBC、1H-1HCOESY、NOESY、EI-MS、IR和UV)鉴定了其中的8个,2个新化合物。分别为3-O-β-D-葡萄糖基(1→4)-β-D-木糖基-(2α,3α)-2,3,23-三羟基-12-烯-28,30-二酸-30-甲酯(1)和3-O-β-D-吡喃木糖基-(2α,3α)-2,3,23,30-四羟基齐墩果酸-12-烯-28-酸(2)、β-谷甾醇(β-sitosterol)(3)、三十烷醇(1-triacontanol)(4)、4α-甲基-3β-羟基木栓烷(4a-methyl-3β-OH-friendelan)(5)、β-胡萝卜苷(β-daucosterol)(6)、为对羟基苯乙胺(4-hydroxyphenethylamine)(8)。其中1、2为新化合物。采用GC-MS法对马齿苋活性部位的化学成分进行了鉴定。分离出51个峰,鉴定出其中的44种成分,应用色谱峰面积归一法分析各成分的相对含量,其中,棕榈酸17.06%、亚油酸乙酯16.04%、棕榈酸乙酯14.47%、α-亚麻酸12.72%、亚油酸7.66%。占挥发油总量的90%以上。化合物的类型主要为饱和脂肪酸酯、不饱和脂肪酸和烃类化合物。2.以α-亚麻酸为定性、定量指标,首次建立了马齿苋药材薄层色谱方法、,高效液相色谱定性鉴别法及马齿苋HPLC含量测定方法,并起草了相应的药材质量标准,为马齿苋的质量评价提供科学依据。3.收集了25个不同来源的药材样品,对药材中黄酮类成分、α-亚麻酸含量进行了测定,结果表明:不同来源的马齿苋中总黄酮、不饱和脂肪酸含量有较大差别,不同基源的马齿苋品质差异较大。4.制定了马齿苋提取物的质量标准,以α-亚麻酸为定性、定量指标,首次建立了马齿苋提取物薄层色谱方法、高效液相色谱定性鉴别方法及其含量测定方法,为马齿苋的质量评价提供科学依据;以α-亚麻酸的含量、转移率和浸膏得率为考察指标,采用单因素分析、正交试验设计优化提取物制备工艺,结合药理试验结果确定了提取物的最佳制备工艺条件;进行了3批验证实验,证明了提取物最佳制备工艺条件的可靠性和稳定性。
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