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液相微萃取技术(liquid-phase microextraction, LPME)是20世纪90年代在液-液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)基础上发展起来的一种新型的样品前处理技术。这种技术克服了传统萃取技术的诸多不足,仅使用微升级的有机溶剂进行萃取,萃取装置简单,成本低廉,易于实现自动化,易与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳等具有微量进样特点的分析仪器联用,适应了现代分析科学的发展要求,是一种集萃取、富集、进样于一体,环境友好的样品前处理新技术。特别是其中的中空纤维膜液相微萃取模式,克服了悬滴微萃取中液滴容易脱落的缺点,同时还具有突出的样品净化功能。到目前为止,液相微萃取经过十余年的发展,已经在环境、生物、食品、药物等领域的各个方面有广泛的应用。但是在国内,该技术的相关报道还很少。本论文主要研究内容如下:1.应用动态中空纤维膜液相微萃取(dynamic hollow fiber liquid-phase microextraction, DHF-LPME)与气相色谱/质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析水样中的多氯联苯(polychlorinated-biphenyls, PCBs)。对比了三种不同液相微萃取模式(静态单滴液相微萃取,静态和动态中空纤维膜液相微萃取)下多氯联苯的萃取效果,考察了萃取溶剂种类、体积、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、停留时间及离子强度对萃取效果的影响。在最优化条件下,该方法对PCBs的富集倍数达到了718–840倍;线性范围为0.05–90μg/L;检测限为13–41 ng/L;相对标准偏差小于7.3%;对加标水样的回收率为85.9%–92.0%。2.研究了用静态中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的三种杀菌剂(百菌清、甲霜灵、三唑酮)。通过实验确定最佳萃取条件为:3μL甲苯作为萃取剂;水样体积10 mL;萃取温度为45°C;萃取时间为15分钟;搅拌速率为500 r/min;萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,三种杀菌剂的富集倍数为140–450倍,方法的线性范围为5–1000μg/L,检出限为0.5–1.3μg/L。测定实际水样的加标回收率在92.3%–96.0%之间。结果证明,该方法简单、快速、成本低廉,可以用于水中三种杀菌剂的快速检测。