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随着高超声速飞行器热防护技术的飞速发展，飞行器热防护系统的高温隔热材料越来越受到重视，高温刚性隔热材料具有耐高温、低密度、低热导率、低热膨胀的特点，本文以莫来石基多孔陶瓷纤维为研究对象，材料模压排水和烧结工艺成功制备耐高温莫来石基刚性隔热材料，并对其成型工艺、微观组织、高辐射涂层及烧蚀行为进行了研究。在模压排水法制备莫来石基刚性多孔隔热材料基础上采用阿基米德排水法测量了多孔隔热材料的密度和孔隙率；对材料的抗压缩强度进行了测定；使用扫描电子显微镜对材料的微观组织进行了观察，同时使用能谱分析仪对材料元素组成进行了测定，最后对莫来石基刚性多孔隔热材料进行了氧乙炔烧蚀试验，考核其隔热性能。实验结果表明，纤维质量的2wt%的PAM作为分散剂对陶瓷浆料的分散性有较好的效果。短切纤维的粘接剂使用碳化硼与碳化硅的混合物，碳化硼与碳化硅粘接剂质量比1:1。莫来石纤维长度约为1mm，成型压力为100KPa。确定了优化的制备工艺为：粗坯脱模后室温干燥24h，烧结时以2℃/min升温速率升至500℃，并保温120min，随后以5℃/min升至1200℃。采用碳化硅和碳化硼可以作为莫来石纤维的粘结剂，碳化硅和碳化硼形成的硼硅酸玻璃可以保护氧化硼不易挥发，且具有一定的流动性，能够将莫来石纤维骨架很好粘结起来。烧结后材料密度对压缩强度影响较大，当材料的密度为0.43~0.79g/cm3范围变化时，材料的压缩强度由0.84MPa上升到了7.24MPa。通过喷射和烧结工艺在制备的莫来石刚性隔热材料表面进行了钽基高辐射涂层处理。内涂层为94wt%的氧化硅和6wt%的氧化硼，外涂层为50wt%TaSi2，20wt%MoSi2，2.5wt%SiB6，硼硅酸玻璃27.5wt%，以提高材料表面的耐高温和高辐射。实验表明，涂层后莫来石基刚性多孔隔热材料具有良好的隔热性能，1600℃的条件下烧蚀300s，且背面温度不超过80℃。通过对烧蚀后材料的表面和截面微观组织分析表明，表面1.5mm下莫来石纤维在涂层的保护下形貌保持良好，整体上涂层后莫来石刚性隔热材料呈现非烧蚀性特点，并分析了表面涂层对莫来石基刚性多孔隔热材料的防护机理。