荧光粉表面包覆二氧化钛纳米薄膜的绿色过程研究

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在各种平板显示器件中,场发射显示(FED)是与阴极射线管(CRT)最为接近的一种显示方式,同属阴极射线激发荧光粉发光。但与CRT‘相比,FED是在低电压大电流密度下工作,传统的CRT荧光粉在FED环境下,会产生如电流饱和效应及表面烧伤和产生缺陷中心等问题。特别是硫化物和硫氧化物荧光粉,在电子束的轰击下,容易发生分解。本课题考虑在ZnS荧光粉的表面包覆TiO<,2>纳米薄膜,降低ZnS表面的衰减,提高荧光粉的稳定性及寿命。同时改进二氧化钛的制备流程,用水体系替代醇体系,避免制备过程有机溶液的大量使用,实现清洁生产和制备绿色化。 本实验在醇体系和水体中,采用三种不同的前驱体,通过溶胶.凝胶方法制备纳米二氧化钛包覆硫化锌荧光粉。具体研究内容如下: (1)以四氯化钛(TiCl<,4>)为前驱体,在水体系中进行包膜反应,并通过使用冰水浴来降低四氯化钛的水解速率。 (2)以钛酸丁酯(Ti(OBu)<,4>)为前驱体,在醇体系中进行包膜反应,分别研究了加水量、抑制剂(HAc)、pH值、溶剂量(无水乙醇)及反应温度对包膜过程的影响。 (3)以钛氨基醇配合物为前驱体,在水体系中进行包膜反应,分析了温度、时间、表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵,CTAB)等对溶胶凝胶过程和包膜效果的影响,确定了最佳的包覆条件;分析了不同钛酸丁酯/二乙醇胺比例制备的钛氨基醇配合物对水解过程的影响,推断其螯合产物和反应方程式;对溶胶凝胶过程和包覆过程的机理进行初步探索,推断包覆含钛胶体微粒和ZnS颗粒之间为物理吸附,以及包覆过程中钛氨基醇配合物的不完全水解;通过SEM、TEM、XPS、XRD、FTIR等分析方法,对二氧化钛包覆硫化锌荧光粉样品的微观结构、化学成分和光学性质进行表征。本实验中,以钛氨基醇配合物为前驱体,在水体系中进行包膜反应,得到的二氧化钛纳米膜厚度为10~15 nm,均匀完整,对光致发光强度影响较小,是在荧光粉表面包覆二氧化钛纳米薄膜的理想方法。
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