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背景: 植物生长调节剂是一类具有天然植物激素活性的人工合成物质,具有提高农作物品质和产量与的作用,在实际的农业生产中已被广泛应用。然而,在为农业生产带来巨大经济收益的同时,有关植物生长调节剂滥用与使用不当的事件却频繁发生,在食物中的过量残留会严重威胁到人类健康,已俨然成为影响我国居民食品安全的主要因素之一。当前,我国围绕植物生长调节剂的多组分残留检测方法与限量标准还相对匮乏,因此,建立简便、快速、高效的多组分植物生长调节剂残留同时检测分析新方法显得十分必要。 目的: 通过优化前处理方法、色谱与质谱条件,分别建立同时检测豆芽中五种植物生长调节剂残留的固相萃取-气相色谱-质谱法和 QuECHERS-超高效液相色谱-串接质谱法。为相关国家标准的制定提供理论依据与数据支撑。 方法: 1.固相萃取-气相色谱-质谱法 匀浆处理后的豆芽试样,采用含0.5%甲酸(v/v)的乙腈50℃条件下超声提取30min,经MCS小柱富集净化,70℃条件下经三氟化硼甲酯化45min后氮气吹干,上GC-MS完成测定。以HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)实现各组分色谱分离,质谱采用 EI源并在选择离子监测模式(SIM)进行检测分析。采用外标-校准曲线法定量。 2.分散固相萃取-超高效液相色谱-质谱法 匀浆处理后的豆芽试样,采用含0.5%甲酸(v/v)的乙腈提取,浓缩液经QuECHERS试剂(MgSO4+C18)富集净化,以WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)为分析色谱柱,乙腈(A)和2mmol/L乙酸铵水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离源(ESI源)负离子扫描,在多反应监测模式(MRM)进行检测分析。采用外标-校准曲线法定量。 结果: 1.固相萃取-气相色谱-质谱法 采用经优化后的前处理过程和仪器条件,该方法下26min内可完成一次完整的样品分析测定。五种植物生长调节剂的响应在相应的浓度范围内(吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、β-萘乙酸:10~1000μg/L;2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、4-氯苯氧乙酸:2~500μg/L)具有良好的线性关系,相关系数r均>0.99。方法的检出限为3.0~8.0μg/kg,定量限为10.0~25.0μg/kg。采用高、中、低三个水平对豆芽试样加标实验,五种植物生长调节剂的回收率在81.4%~101.2%,相对标准偏差RSD为2.4%~7.8%。 2. QuECHERS-超高效液相色谱-串接质谱法 采用经优化后的前处理过程和仪器条件,该方法下6min内可完成一次完整的样品分析测定。五种植物生长调节剂的响应在相应的浓度范围内(吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、β-萘乙酸:10~1000μg/L;2,4-D、4-氯苯氧乙酸:2~1000μg/L)具有良好的线性关系,相关系数r均>0.999。方法的检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.0~10.0μg/kg。采用高、中、低三个水平对豆芽试样进行加标回收实验,五种植物生长调节剂的回收率为82.1%~106.7%,相对标准偏差 RSD为3.2%~8.2%。 结论: 所建立的两种检测方法均具备高效、快速、准确的特点,可满足对豆芽样品中上述常见五种植物生长调节剂残留的同时测定分析。