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研发应用于污水处理领域的新型光催化材料具有重要的工程意义,本文使用双极性电沉积技术在铜片和泡沫铜基体上制备了含有微米TiO2颗粒的电镀镍层。用扫描电镜研究了TiO2颗粒的不同形态、铜基-Ni/TiO2复合沉积层的表面形貌。通过电化学工作站实时监测在双极性电沉积过程中的电化学噪声信号,分析双极性电沉积过程中噪声电阻图,使用小波原理研究双极性电沉积过程中EDP图（能量谱图）、从而揭示双极性电沉积过程中铜基Ni-TiO2复合沉积层形成机理。以甲基橙溶液为目标污染物使用哈纳多参数离子浓度测定仪测量光催化材料降解甲基橙溶液过程中铂钴色度变化量（PCU）,从而研究铜基-Ni/TiO2复合沉积层光催化性能。研究结果表明,在双极性电沉积过程中,相比于纳米TiO2颗粒,使用不规则形的微米TiO2颗粒更容易被镀层包裹,形成均匀分布的铜基-Ni/TiO2复合沉积层。正交实验所获得的最佳工艺制备的泡沫铜基复合膜层在光催化甲基橙溶液12h后,铂钴色度减少量为131,为铜片基复合膜层的5-10倍,这是因为泡沫铜具有较大的表面积,能够承载更多的微米TiO2颗粒。光催化结果表明,微米TiO2颗粒浓度过高会引起团聚,过低会降低光催化效率;外加电压过高会使Ni形核生长过大,不利于微米TiO2颗粒分布,外加电压过小会使膜层不致密;双极性电沉积时间过长,也会促使晶粒生长过大,而时间太短生成的膜层则较薄,不能包裹更多的微米TiO2颗粒。双极性电沉积过程中的电化学噪声原位研究结果表明,过电位越大的位置,在电沉积过程中Rn越小,形核越均匀致密。利用小波分析可知,双极性电沉积过程中主要由电化学极化过程控制,形核占据主导地位,同时伴随着生长过程。