硼化物（ZrB2、HfB2等）、碳化物（SiC、Zr C等）及其复合材料（ZrB2/SiC/Zr C）是优异的超高温陶瓷材料,在太空探索、新一代战略武器、超高速飞行器等研究领域发展前景广阔,对促进国家航天事业及增强国防战略防务具有重大的意义。三元层状硼化物（MAB）是硼化物材料研究领域的热点,其晶体结构与MAX相材料相似,兼具陶瓷和金属的优异性能,损伤容限性高、易于加工,可作为复合材料的增强相,改善材料的导电、导热性能。目前对MAB材料的研究主要集中在热压法制备块体材料,块材机械性能、磁性研究,以及理论计算等方面,对高纯粉体合成、复合材料制备及性能的研究较为欠缺。ZrB2陶瓷是优异的超高温结构陶瓷材料之一,但其高熔点（>2000℃）、强共价键、低体积扩散速率等特性,造成烧结过程能耗大、对设备要求高;且制品致密度较低,影响其结构性能。为获得性能优异的ZrB2陶瓷材料,需从制备技术优化、烧结助剂筛选等方面入手。本工作涉及如下:（1）发展了一种固相反应技术,合成纯度较高的Fe2AlB2粉体。研究反应条件,如原料比例、压片、反应温度等,对产物的影响规律。发现当原料比例为1.5Al/2Fe/2B时,经过150 MPa冷等静压处理,1150℃下合成的粉体纯度较高。X射线衍射分析表明产物中Fe2AlB2为主相,含有少量Al2O3和Al13Fe4杂质。进一步采用盐酸与氢氧化钠溶液进行清洗纯化,对洗液浓度、浸渍时间、处理温度等因素进行研究。发现1.0mol/L氢氧化钠溶液,室温超声振荡处理20分钟,效果最好,可有效去除样品中杂质,且Fe2AlB2没有明显分解,无Fe B残留。与现有放电等离子烧结、热压烧结以及电弧熔融合成方法相比,本方法显著降低了生产成本,适用于Fe2AlB2材料的规模化生产,可有效推进其进一步应用。（2）选用自制Fe2AlB2粉体为添加相,首次制备ZrB2-Fe2AlB2复合材料,对其制备条件、物相组成、微观结构、机械性能进行了系统的研究。较低温度下通过外场辅助烧结（热压烧结,1250℃,35 MPa,120 min）获得致密度高、性能良好的硼化锆陶瓷,样品相对密度大于95%,最高维氏硬度22.3±0.3 GPa,最高断裂韧性5.78±0.5 MPa·m1/2。通过X射线衍射分析物相,以及扫描电镜观测样品的微观形貌,发现层状Fe2AlB2在热压烧结过程中发生分解,剥离Al液相有效促进复合陶瓷传质,实现致密化。同时分解后生成的Fe B与未分解的Fe2AlB2均匀分布在ZrB2晶粒交界处,起到了弥散增韧与晶粒细化的作用（随着Fe2AlB2添加量的增加,晶粒粒径逐步从数十微米降至数微米）,在多种效应协同作用下,复合陶瓷材料的综合性能有了明显提高。本工作填补了现有硼化物陶瓷研究领域的空白,对后续新型MAB相材料规模化生产、超高温陶瓷性能优化具有很好的推动作用。