采用无皂乳液聚合法，以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)和丙烯酸(AA)为原料，制备了一系列pH及温度双重敏感的微凝胶。通过红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、紫外可见吸收光谱(UV)、动态光散射(DLS)等手段对样品进行了表征。该微凝胶为单分散性良好的球形粒子，粒径大约为300nm左右，具有温度和pH双重敏感特性。通过有关吸附动力学实验，发现该类微凝胶对亚甲基蓝和Cu2+具有较强的吸附作用，且符合准二级反应动力学模型，吸附过程以表面扩散和颗粒内扩散两种方式进行。 通过冷冻干燥技术处理水溶胀后的微凝胶，并以得到的多孔结构凝胶微球为模板，将前驱体钛酸四丁酯(TBOT)浸渍的模板微球，置于密闭潮湿气氛中发生原位水解缩合反应，制备了功能性TiO2复合微凝胶。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)、EDX能谱、动态光散射(DLS)、X-射线衍射分析(XRD)、热重分析(TG)等检测手段对复合微凝胶进行表征。研究发现，TiO2的原位形成使微凝胶的流体力学半径变小，合成的含TiO2复合微凝胶仍然具有良好的温度敏感性能。 此外，本论文工作还在温和反应条件下原位制备了含Eu(Ⅲ)复合微凝胶，通过红外光谱、透射电镜、能谱、X射线光电子能谱对含Eu(Ⅲ)复合微凝胶进行了表征，并用荧光光谱对其光谱性质进行了研究。实验表明，该复合微凝胶具有发光性能。