卷烟辅料中有毒有害元素的检测方法研究

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随着对环保、卫生指标的关注和重视,卷烟行业2007年出台了相关限制性标准,要求加强对微量有毒、有害物的检测和控制。国家及行业强制标准,将铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)、镍(Ni)等6项限量参数作为否定指标,国家机构将定期抽检。但是相关检测标准大部分还是引用食品行业检测标准方法,引用方法对样品处理未作明确规定,不同的处理方式对检测结果有很大的影响。因此,为应用于日常监督检验中可及时防范辅料的质量隐患,以及辅料引起的产品质量风险,建立准确、灵敏、高效的检验方法,尤为重要。根据各检测方法的特点,依据国家标准食品行业中As、Pb、Cd、Cr、Ni的检测方法和烟草行业中现采用的检测方法,建立一种卷烟辅料中有毒有害元素的较为简单、准确灵敏、高效的检验方法。该研究主要进行了前期处理和检测方法两部分内容的探讨。文中采用微波消解和传统湿法消解预处理样品,氢化-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As的含量和石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定Pb、Cd、Cr、Ni的含量。接装纸、香精香料、三醋酸甘油酯和白乳胶被选择为研究的典型代表。实验结果表明,在微波条件下,采用HNO3:HF:HCl:H2O2=6:0.2:1:1混合体系消解接装纸和采用HNO3:HCl:H2O2=5:1:2消解香精香料、乳胶与三醋酸甘油酯,消解完全,效果好,可行性高,具有较高的准确度和精密度。建立了HG-AFS测定卷烟辅料中As元素的方法。在优化条件下,As的浓度为0~20μg/L时,线性相关系数为0.9996,As的检出限为1.38 ng/L,定量下限为0.36μg/L,回收率为98~110%,适合微量元素定量分析。建立了GF-AAS测定卷烟辅料中Pb、Cd、Cr、Ni元素的方法。该方法的相对标准偏差均小于10%,回收率为94%~105%,检出限为0.036μg/L~1.381μg/L。通过不同检测机构的对比试验,结果表明相同样品在不同实验室之间的比对结果具有良好的再现性。此方法简单便捷、适于烟草行业内大批量的样品检测,并符合行业相关技术标准,为湖南烟草辅料质检技术的发展奠定了良好的技术准则。
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