目前,随着化工、电子及农业等各类行业的飞速发展,大量的有机微污染物被排放到水环境中,这些有机微污染物不仅造成水环境污染,而且还能通过食物链对水生生物和人类健康构成潜在的威胁,因此对环境水中有机污染物残留的检测是极其重要的。然而,这些有机微污染物在水环境中的含量通常较低且存在基质干扰,因此这些水样样品需要经过前处理后才能进行色谱分析。磁性固相萃取技术（magnetic solid phase extraction,MSPE）是一种近年来发展起来的基于磁性吸附剂的新型前处理技术,由于其具有操作简便、高效快速及有机溶剂使用量少等特点被广泛用于环境分析领域中,而磁性吸附剂材料的选择是提高萃取效率的关键环节,因此,开发合成简单,具有高选择性及高吸附能力的磁性吸附剂材料已经成为了MSPE的研究热点。基于此,本论文制备了三种磁性纳米复合材料并分别将其作为MSPE的吸附剂,结合色谱检测技术,建立了水样中不同有机微污染物（喹诺酮类抗生素（quinolones,QNs）、内分泌干扰物（endocrine disrupting chemicals,EDCs）和苯基类有机农药（phenyl-organic pesticides,phenyl-OPs））残留检测的方法。主要的研究内容如下:1.通过溶剂热法和溶胶-凝胶法制备了磁性球型材料Fe₃O₄/SiO₂/NH₂,并将其作为MSPE吸附剂材料,建立了Fe₃O₄/SiO₂/NH₂-MSPE-高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）检测水样中3种QNs（乳酸左氟氧沙星、恩氟沙星、司帕沙星）残留的方法,考察并优化了影响该方法萃取效率的实验条件。结果表明,在Fe₃O₄/Si O₂/NH₂用量为15 mg,萃取时间为5 min,NaCl量为10 mg,解吸剂为1.5 mL甲醇及解吸时间为5 min的最佳条件下,该方法的检出限（LODs）在0.03-0.1μg/L之间,回收率在85.0-92.0%之间,可用于环境水样中QNs的残留检测。2.以间苯二酚、甲醛和三聚氰胺为原料,利用溶剂热和化学共沉淀法合成了具有中空核壳结构的氮负载的磁性碳复合材料（Fe₃O₄/N-doped hollow core-shell structure,Fe₃O₄/N-HCSC）。以双酚A为研究对象,对材料进行的吸附动力学和吸附等温吸附模型模拟表明Fe₃O₄/N-HCSC对双酚A的吸附符合Frendlich等温吸附模型和准二级动力学模型。进一步通过超声辅助（ultrasound assisted extraction,UAE）-MSPE技术萃取了环境水样中4种EDCs（三氯卡班,三氯生,双酚A和四溴双酚A）,并结合HPLC进行了测定。在最优实验条件下,该Fe₃O₄/N-HCSC-UAE-MSPE-HPLC方法的检出限为0.02-0.08μg/L,回收率为88.0-92.0%,相对标准偏差为2.4-5.5%。说明所制备的Fe₃O₄/N-HCSC材料可作为MSPE吸附剂用于水样样品中EDCs的萃取分析。3.以三聚氰胺为原料通过高温煅烧得到g-C₃N₄,进一步采用共沉淀法将其表面负载Fe₃O₄纳米粒子,制备了g-C₃N₄/Fe₃O₄磁性材料,并优化了材料合成的实验条件。此外,通过扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）和X射线衍射（X-Ray diffraction,XRD）对其形貌和结构进行了表征。将g-C₃N₄/Fe₃O₄作为MSPE吸附剂,结合气相色谱（gas chromatography,GC）萃取并测定了水样中3种phenyl-OPs（氟虫腈、虫酰肼和腈菌唑）。在最佳萃取条件下,该方法具有好的回收率（84.1-92.3%）和低的检出限（0.02-0.12μg/L）。