化妆品中合成麝香分析方法研究

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合成麝香(synthetic musks)是通过化学方法合成出的一类具有类似天然麝香气味的物质总称,是日用消费品中最为重要和常见的芳香添加剂之一。然而,随着人们对合成麝香的深入研究,其高生物累积性、高持久性、潜在的致癌性和毒性也得到了证实。近年来,日化用品中合成麝香的含量水平也引起了广泛的关注,世界各国陆续颁布了相关法令以限制合成麝香的使用。本论文在分析了国内外合成麝香研究进展基础上,在国内外对日化用品中合成麝香分析方法不够完善的背景下,以香水、乳霜类两种化妆品为研究基体,确定了样品前处理条件,并建立了气相色谱-质谱联用法对其中5种典型合成麝香同时分析测定的方法。论文分别对香水、乳霜类化妆品的前处理方法进行了对比、优化,确定了两类化妆品最佳的样品前处理方法为顶空固相微萃取。选用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纤维,向10mL顶空瓶中加入0.04g香水样品或0.05g乳霜类样品,以1.4mL水稀释后,在磁力搅拌600r·min-1、顶空瓶内温度60℃的条件下平衡3min;接着顶空萃取20min,随即插入气相色谱进样口,250℃解吸3min。通过该前处理方法,空白香水样品加标回收率(n=5)为82.0%-103.3%,相对标准偏差(n=5)1.8%-9.4%;空白乳霜类样品加标回收率(n=5)为83.4%-94%,相对标准偏差(n=5)3.7%-7.6%,满足痕量分析的要求。确定了同时测定5种合成麝香的气相色谱-质谱检测条件。通过对气相色谱分离条件和质谱监测条件的优化,5种合成麝香获得了较好的分离效果,在选择离子监测模式下可以准确的进行定性、定量分析。香水、乳霜类两种基体所建立的方法分别在0.05-1.00μg·g-10.05-2.00μg·g-1围内呈现出良好的线性关系,相关系数分别≥0.9992和≥0.9995;同时,也得到了较好的灵敏度,检出限(LODs,S/=3)分别为0.6-2.1ng·g-1和1.7-4.2ng·g-1定量限(LOQs,S/N=10)分别为2.0-11.7ng·g-1和5.6-13.9ng·g-1。用所建立的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对市售9种香水和7种乳霜类样品中5种合成麝香含量进行了检测。结果表明,该方法准确、可靠,灵敏度高,可为化妆品中5种合成麝香的检测提供可靠技术支持。
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