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随着人类社会和科技的发展,工业和采矿业等给人类带来物质繁华的同时也给人类带来了重金属污染的隐患。因此治理重金属污染的需求和明确重金属含量提出了发展重金属去除手段和检测方法的要求。本文根据上述要求开展了以下两个研究:(1)定向合成了直接巯基化石墨烯并将其用于水中汞和铅的去除:先采用改良的Hummers法制备氧化石墨烯,将亲水性基团引入石墨烯中解决石墨烯在水中分散性的问题;随后采用氢溴酸处理氧化石墨烯,将位于石墨烯片层边缘的羟基和片层中心的环氧基团活化形成溴化的部分还原氧化石墨烯;最后利用具有亲核硫反应中心的硫脲在碱的作用下和部分还原的氧化石墨烯上的溴基反应水解形成直接巯基化石墨烯。利用这种方法合成的改性石墨烯与其他方法相比,除了在石墨烯片层边缘引入活性位点以外,也在片层中间引入了活性位点,从而提高了材料的吸附容量。本实验利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散光谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)等技术手段对直接巯基化石墨烯进行了表征,证明了本实验策略的正确性与可行性;研究了 pH和共存离子对直接巯基化石墨烯对Hg2+和Pb2+吸附性能的影响,并得到了 pH=6使直接巯基化石墨烯的最佳吸附条件结论;吸附动力学实验表明直接巯基化石墨烯与Hg2+和Pb2+之间的吸附行为属于化学吸附,更符合准二级动力学模型;吸附等温线实验表明直接巯基化石墨烯对Hg2+和Pb2+的最大吸附量分别为143.9和118.2mg g-1;循环再生实验表明:直接巯基化石墨烯在再生4次以后仍然持有85%以上的回收率。(2)采用原位生长法合成了 Fe3O4@TpBD壳-核状磁性纳米球,并采用简单的吸附将双硫腙固定在TpBD壳的表面和孔道中,赋予Fe304@TpBD吸附汞的能力。建立了基于Fe3O4@TpBD@D核-壳磁性纳米球的磁性固相萃取方法(MSPE)并用于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析无机汞(IHg)和甲基汞(MeHg)。扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS),X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)用于材料的表征。优化了影响萃取效果的参数,例如双硫腙溶剂的类型,样品pH,萃取和洗脱时间,干扰离子,离子强度,样品体积和洗脱液类型。在最佳条件下,本实验开发方法对IHg和MeHg的检出限(LODs,3δ)分别为4.4和1.3 ng L-1。IHg和MeHg的富集因子分别为182和200。该方法成功用于水样,自来水,地下水,地表水和海水中IHg和MeHg的分析。