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近年来,饮用水、食品、土壤中有害农药残留的问题是世界上广为关注的焦点,WHO/FAO-CAC为了保护人们的身体健康,对生活环境、食品中可能含有的农药残留都作了对应最高残留限量(MRL)的规定。所以找出一种符合最高残留限量规定的快速、简便、有效的样品前处理方法并且要具有高灵敏度和高选择性的残留检测技术就显得尤为重要。同时,某些微量元素如Mg、Ca都是人体的必须元素,而微量元素和人的健康紧密相关,某些微量元素的缺乏或超量,可能引起人类的种种疾病；而重金属元素如Pb是人体不能含有的元素,重金属的摄入会导致人体很多怪病甚至是生命危险,因此检测样品中的金属离子的含量,也具有重要意义。本论文分为两大部分：第一部分：固相萃取-气相色谱法检测土壤中有机氯农药残留本部分建立了固相萃取气相色谱法(SPE-GC)测定土壤中17种有机氯农药残留的方法。以正己烷-丙酮混合物作提取剂,采用超声波提取,正己烷浓缩后经弗罗里圭(florisil)司相萃取小柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。实验对升温程序、活化、提取、洗脱等条件进行了优化。结果表明,在线性范围为1～500μg/L时,检测限为(信噪比S/N=3)0.51～2.12μg/L之间,样品的回收率为85.8%～98.5%,RSD为1.23%～4.65%。该方法简单、测定速度快、灵敏度高且测定结果准确,完全可以满足土壤中有机氯农药残留的分析测试要求。第二部分：玻璃芯片毛细管电泳Mg2+、Pb2+、Ca2+检测金属离子。本部分研究了在玻璃芯片微控管道中分离并且检测Mg2+、Pb2+、Ca2+金属离子,并由碳电极进行安培检测。分离高压为+1600V,检测电位为-0.4V,在pH值为5.5的20mmol/L MES-20mmol/L Tricine缓冲液中,Mg2+、Pb2+、Ca2+金属离子的线性范围分别为100μmol/L-5mmol/L (0.9675);100μmol/L-8mmol/L (0.9857);100μmol/L～5mmol/L (0.9903)最低检测限分别为45、78和56μmol/L(信噪比S/N=3)。本法可在150s内分离上述物质,连续10次进样检测,迁移时间的相对标准偏差为1.121%。文中讨论了缓冲液的浓度和pH值,进样时间、分离电压,检测电位等参数对分离效率和检测信号的影响。并应用本方法检测葡萄糖酸钙,结果良好。