CoMo/TiO2-Al2O3加氢脱硫催化剂的制备及性能研究

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自2019年1月1日起,我国开始实施国Ⅵ燃油标准,这也意味着必须全面提升油品质量,减少污染物排放!加氢脱硫(HDS)作为主流油品精制工艺在世界上得到广泛的应用,而催化剂的制备工艺是其核心技术。本文的主要目的是开发针对催化裂化汽油HDS的催化剂,使其比传统工业催化剂更加高效环保,同时降低成本。本论文以Co-Mo为活性组分,TiO2-Al2O3为复合载体,噻吩为模型化合物,辅助低温氮气吸-脱附、XRD、SEM、H2-TPR等表征手段,考察了不同制备方法对催化剂脱硫性能的影响,并在加压固定床反应器上对其预硫化过程以及HDS过程的工艺参数进行了详细的优化。研究结果表明,一锅法催化剂的HDS性能最佳。该催化剂制备工艺简单,避免多次焙烧,降低了生产成本;另外,在焙烧时,活性组分前驱体的分解与分散和拟薄水铝石的分解同时发生,对其结构相的形成产生一定的影响,改善了其孔结构性质,使活性组分分散状态好,硫化程度高,生成更多的活性中心。在300℃、3.5MPa条件下,采用混合硫化法对该催化剂预硫化1.5h后,发现其硫化程度最彻底。并且在反应温度为280℃、反应压力为3.5MPa、液时空速为2h-1、氢油体积比为700的条件下,能够最大限度地发挥其催化效率,在有效范围内节省了能耗,降低了成本。其次,本论文考察了不同络合剂对一锅法催化剂性能的影响,并继续以柠檬酸(CA)为例,探究了CA引入方式和添加量对其催化性能的影响。实验结果显示,络合剂的加入可以一定程度上改进金属和载体的相互作用,提高活性组分的分散度,促进催化剂的硫化还原,从而提高活性。然而,不同络合剂对其活性影响的程度不同,采用后处理法浸渍CA改性制备的催化剂对噻吩的脱除能力最强,其最佳添加量为CA/Co=1.5。经过CA改性,可以延迟Co的硫化,抑制四面体Mo物种的形成,促进八面体Mo物种形成,从而利于MoS2片晶的堆叠,生成较多的Co-Mo-S(Ⅱ)活性相。为进一步提升一锅法催化剂的HDS效率,本文又对其进行了相关的金属助剂改性,探索了不同助剂金属改性对其脱硫性能的影响,并进一步以Ce元素为例,详细考察了Ce的添加顺序和添加量对其脱硫活性的影响。结果表明,与Fe、K元素相比,Ce改性的催化剂活性较高。先加入Ce,后加入CoMo制备的催化剂,在Ce含量为1.5%的条件下,其对噻吩的脱除效率可达98%以上。Ce可以修饰载体,生成较多的孔隙结构,利于活性金属的附着和反应中物质的交换;并且能够一定程度上削弱了活性金属与复合载体间的相互作用,促进了CoMo活性金属的硫化还原。
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