光电化学分析作为一种新型的分析方法，其主要是利用光电化学过程和化学与生物识别过程建立起来的。该方法以光照为激发信号，利用光照激发电极表面的有光电效应的活性物质产生光电流作为检测信号。由于其具有操作简单、响应快速、灵敏度高和易于微型化等优点，在识别生物分子、分析检测和环境分析等领域受到了极大的关注。利用直接识别氧化还原、酶催化等方法所引起的光电流的变化跟检测物质之间的关系，我们可以通过在光电层上修饰传感识别单元，可实现对目标分子的定量和定性的分析。过氧化氢作为一种比较活泼的新陈代谢的副产物，在许多与神经有关的反应中起着关键的作用。在食品、临床、环境监测、水质监测等许多的领域中我们都能看到有过氧化氢的存在。因此能够快速且准确的检测过氧化氢是非常有意义的。氨基酸作为蛋白质的基本结构单位，是动物合成蛋白质的原料，且在医学、工业、农业生产中发挥着重要的作用。因此能够快速的检测和区分开各种氨基酸是非常重要的。本文基于半导体硅材料、铂金、羟基氧化镍的特性，主要探讨了两种以半导体硅为基底的光电化学传感器。首先，我们利用真空蒸镀技术在抛光好的n-n+-Si的表面蒸镀上金属铂，然后再在金属铂上面修饰一层物质识别单元，最后采用两电极体系（无参比电极），在无外加电压下持续可见光照射，对不同的体系滴加不同的待测物质，考察两个体系对不同待测物质的光电流响应。实验内容主要包括以下两个部分：1. Cd的掺杂对羟基氧化镍修饰n型硅电极检测双氧水的影响通过在n型硅表面镀铂金(Pt)和掺杂了Cd的氧化镍(NiO)复合膜的方法制备了一种新型的无霉的用于检测过氧化氢(H2O2）的光电化学传感器(Cd-NiO/Pt/n-n+-Si)。用真空镀膜机在n型硅的正面蒸镀上一层大约40nm厚的金属铂层，而其背面蒸镀上一层大约500nm厚的金属铝，然后用电化学阴极沉积的方法在镀有金属铂的n型硅上电镀上一层掺杂有Cd离子的氧化镍膜。最后在0.2M KOH溶液中用循环伏安(CV)处理得到掺杂有Cd的羟基氧化镍膜，即Cd-NiOOH/Pt/n-n+-Si电极。修饰电极的组成成分和表面形貌分别使用X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)进行表征。在无外加电压下，使用以Cd-NiOOH/Pt/n-n+-Si电极为工作电极，铂电极为对电极的两电极体系对过氧化氢进行检测。并且我们对镉离子的掺杂量进行了讨论，最后确定掺杂了3.5%镉的修饰电极在pH为13.3的KOH溶液中的灵敏度最好，为254.6μA cm-2mM-1，并且在0.02-0.12mM范围内对过氧化氢有着良好的线性响应，检测线(S/N=3）为2.2μM。此外该修饰电极还表现出了良好的抗干扰性、稳定性和选择性。2.镉钴双重掺杂羟基氧化镍电极对甘氨酸的检测使用电化学阴极沉积法在镀有铂金的n型硅电极(Pt/n-n+-Si)上电镀一层掺杂了钴和镍的氢氧化镍[Ni(OH)2]薄膜的方法在研制出一种新型的无酶的甘氨酸(glycin)光电化学传感器。通过使用循环伏安扫描对电极的表面成分进行活化。Ni0.7Co0.2Cd0.1(OH)2膜的形态以及组成成分是分别使用倒置金相显微镜(deverted metallurgical microscope),X射线光电子能谱(XPS)进行表征的。Ni0.7Co0.2Cd0.1(OH)2修饰电极对甘氨酸进行光电化学检测，在0.2-1.4mM的范围内，具有不错的线性响应，相关系数为0.992，检测限为0.04mM。另外，该修饰电极表现出了不错的稳定性与灵敏性以及良好的选择性。