Cu薄膜具有良好的导电性、电迁移抗性及塑韧性,被广泛用于微电子和微机械领域。但因其粘附性差、强度和硬度不高,因此Cu薄膜的改性成为必然。难熔金属与铜在性质上有互补性,且铜-难熔金属复合薄膜常呈现特殊结构及优良的综合性能。本文选择Cu-W、Cu-Mo及Cu-Nb三个难混溶体系作研究对象,通过正交试验优化工艺,采用磁控溅射方法,以组合靶共溅射成功制备了宽成分Cu-W.Cu-Mo及Cu-Nb复合薄膜,并用单质靶交替沉积制备Cu/W纳米多层膜。通过结构与性能分析测试,研究W、Mo及Nb添加量对Cu复合薄膜结构与性能及热稳定性的影响,考察Cu/W纳米多层膜结构与性能与调制参数的关系。这些研究不仅为铜-难熔金属薄膜的应用提供了实验依据和重要支持,而且对新颖结构-功能型薄膜的设计和研发深具指导意义。提出了合理的评价指标优化工艺,即靶功率密度PD为8 W/cm2、溅射气压P为2 Pa、靶基距Drs为140 mm。统一用该工艺制备薄膜,为探讨组元含量的影响规律提供了保证。自行设计了镶嵌和叠加型组合靶,调整靶面积分数即能有效控制成分,工艺简单且稳定性和重复性好,为铜基复合薄膜的制备提供了一条新路径。利用磁控溅射非平衡技术,制备出了具有亚稳和非晶结构的Cu复合薄膜,其结构与W、Mo及Nb含量有关：(1)在W、Mo及Nb低含量区(含(2.12～16.19)at.%W、 (2.19～15.12)at.%Mo及(1.16～23.43)at.%Nb),复合薄膜呈现亚稳准混溶态均质化结构,存在fcc Cu(W).Cu(Mo)及Cu(Nb)亚稳准固溶体。(2)在中间含量区(含(24.65～38.2)at.%W.(20.26～35.15)at.%Mo及(35.32～48.1)at.%Nb),Cu-W和Cu-Mo膜呈亚稳准混溶态高度均质化结构,分别存在(fcc Cu(W)+bcc W(Cu)).(fcc Cu(Mo)+bcc Mo(Cu))两种亚稳准固溶体；Cu-Nb膜则为非晶Nb与晶态Cu混合结构。(3)在高含量区(含(53.14～55.92)at.%W.(58.6-74.91)at.%Mo及(53.36～60.4)at.%Nb)),Cu-W和Cu-Mo膜也呈亚稳准混溶均质化结构,并存在bcc W(Cu)和bcc Mo(Cu)亚稳准固溶体；Cu-Nb膜为完整非晶结构。适量添加W、Mo及Nb可细化Cu复合薄膜的晶粒,并提高薄膜的表面光洁度：随含量增加,晶粒尺寸逐渐减至小于4 nm,RMS值低达1.93 nm。这是因W、Mo、Nb原子形核率高扩散率低,均匀弥散的核心可有效阻止Cu原子的扩散迁移。含W、Mo及Nb的Cu复合薄膜存在102MPa量级的本征应力,处于弹性压应力状态。Cu复合薄膜电学性能和力学性能也与W、Mo及Nb含量有关：随含量增加,Cu复合薄膜的电阻率ρ、屈服强度σ0.2、弹性模量E及硬度H逐渐增加,裂纹萌生临界应变8。和摩擦系数μk逐渐减小。高W、Mo含量的薄膜ρ、σ0.2及εc值减小,其余值增加；中、高Nb含量的Cu-Nb膜ρ和μk值明显增加,其余值均降低。电学和力学性能的这种变化均与结构变化密切相关。总体上,Cu-Nb膜电阻率最高而Cu-W膜最低,Cu-Nb膜弹性模量和硬度最低,体现了组元本征性质的影响。Cu-2.12at.%W膜电阻率最低(11.4 μΩ·cm), Cu-35.15at.%Mo膜屈服强度最高(1.302 GPa)而摩擦系数最低(0.089), Cu-1.16at.%Nb膜裂纹萌生临界应变最大(1.95%), Cu-74.91at.%Mo膜弹性模量和硬度最高(分别为168.85和9.19 GPa)。添W、Mo及Nb明显影响Cu复合薄膜的膜基结合力,结合力随其含量增加先增后减,Cu-38.2at.%W膜结合力最强(31.07 N)。热处理使Cu复合薄膜结构发生不同程度的改变。200～400℃的退火通常只发生回复和初始再结晶；临界退火温度为650℃,中、高W、Mo及Nb含量的复合薄膜分别发生相分离及晶化转变,形成(富Cu+富W、Mo及Nb)两相并存结构。退火温度为650℃时,随退火时间延长,相分离更为彻底而两相结构趋于完整。退火时Cu复合薄膜应变弛豫并减弱本征压应力。热稳定性评估表明Cu复合薄膜结构基本稳定的温度上限约在400～650℃范围。退火的Cu复合薄膜形貌明显改变,出现凸出表面的Cu偏聚粒子,表面粗糙度显著增加。一些偏聚粒子表观形状为六边形或准对称八边形,归因于其结构为能量最低的截角八面体。退火改变薄膜力学和电学性能,随退火温度升高或时间延长,其E和H值通常降低,但Cu-Nb膜在晶化转变后有所提高；电阻率则单调递减。650℃-5 h退火后,Cu-74.91at.%Mo膜E和H值仍最高(分别为162.5和7.24 GPa), Cu-2.12at.%W膜电阻率仍最低(5.47 μΩ·cm)。Cu/W纳米多层膜的Cu和W层均呈纳米细晶结构,随λ增加Cu{111}和W{110}织构减弱或消失,W(110)晶面间距随λ减小或η增加而减小。混合过渡层存在于Cu/W层间界面。厚厚增加时,Cu层晶粒明显增大且表面更光洁,W层晶粒尺寸和表面光洁度无明显改变。调制参数λ和η显著影响多层膜力学和电学性能。总体而言,当λ或η增加时,多层膜的屈服强度、弹性模量、硬度及电阻率趋于减小,裂纹萌生临界应变ε。则随λ减小或η增加而增加。调制参数改变引起层厚、层间界面数量及子层(尤其Cu层)微结构的变化,使层内和层间的位错运动和电子散射情况以及W层应力强度因子改变,因此多层膜性能发生变化并呈规律性。