尖晶石构型光催化剂以其禁带宽度较窄、有较高催化活性等特点引起了人们的广泛关注。本文主要研究铝酸盐尖晶石的制备及光催化性能。以有机物前驱体法制备了一系列铝酸盐尖晶石光催化剂:CoAl₂O₄、NiAl₂O₄、CuAl₂O₄和ZnAl₂O₄,采用热重—差热、红外光谱、X-射线衍射、透射电镜、紫外—可见漫反射光谱等方法对样品进行了表征。结果表明:除CuAl₂O₄外,CoAl₂O₄、NiAl₂O₄和ZnAl₂O₄煅烧时均直接形成尖晶石相。煅烧CuAl₂O₄前驱体出现的CuO中间相直到900℃才完全消失。在以甲基橙为降解物的光催化性能测试中,发现禁带宽为1.92eV的CuAl₂O₄具有最优异的光催化效果。研究了有机物前驱体法合成CuAl₂O₄的工艺条件,利用X-射线衍射对光催化剂进行了表征,以甲基橙为降解物检测了光催化活性。实验结果表明,分段升温（600℃煅烧3h和800℃煅烧0.5h）方式有效地提高了CuAl₂O₄的光催化活性。结合红外光谱研究了有机物前驱体法的反应机理。考察了不同光源、甲基橙初始浓度、溶液pH值、催化剂用量等因素对甲基橙脱色率的影响。结果表明:CuAl₂O₄在可见光下有较高的催化活性,其光催化效率与甲基橙初始浓度成反比;中性条件的溶液有利于CuAl₂O₄降解甲基橙;0.1g CuAl₂O₄是降解0.5mg甲基橙（10 mg/L）的最佳用量。