Nano-Al2O3化学镀铜粉末烧结行为的研究

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纳米Al2O3(P)增强铜基复合材料具有很好的高强、高导电和良好的抗高温蠕变、耐磨减磨性能,在电子、电工和信息产业领域具有广泛的应用前景。本文采用不加压烧结粉末冶金技术,针对化学镀方法制备的纳米Al2O3(P)化学镀铜复合粉体的烧结致密化特性进行了系统的研究;同时针对早期工艺制备的纳米Al2O3(P)化学镀铜复合粉体中存在的包覆不均匀和纳米粒子的团聚现象在化学镀工艺上进行了仔细的探讨和改进。 对早期工艺制备的纳米Al2O3(P)化学镀铜复合粉体的烧结结果表明,粉末烧结前预处理对粉末烧结具有很大的影响。纳米Al2O3化学镀铜粉末表面存在影响烧结的杂质,对化学镀粉末烧结前应采用清洗、H2还原等手段来去除表面的杂质。高温煅烧是化学镀粉末的预处理的关键性工艺。化学镀带入大量的有机组分,这些物质是烧结时气体的主要来源,对化学镀粉末应采用高温煅烧来消除其影响。 烧结气氛选择对化学镀铜粉末具有较大的影响。H2气氛烧结较真空和氨气氛对复合材料的致密化更为有利。烧结工艺参数中,成型压力对粉末烧结的致密化具有决定性的影响。相比之下,烧结温度和时间的选择较为次要。采用复压复烧工艺是提高化学镀粉末致密性的有效手段。提高复压压力有助于提高致密度。 纳米Al2O3含量的提高会给化学镀铜粉末的烧结致密化造成阻碍。相比于微米Al2O3化学镀粉末,纳米化学镀铜粉末更难发生镀铜层的塑性变形,需要在更高的成型压力下才能得到相似的致密化程度。对含量为10wt.%的纳米Al2O3化学镀铜粉末采用无压烧结工艺可以得到相对致密度达94%的试样。 纳米Al2O3(P)化学镀铜复合粉体的烧结总体表现为粉末表面吸附含C有机杂质的互不溶系两相烧结体系的烧结特性。寻找合适而有效地清除化学镀铜复合粉末表面吸附杂质的方法是提高烧结体性能的关键。 针对早期化学镀铜工艺制备的复合粉体的不足,改进了施镀工艺。采用二步法对纳米Al2O3粉末进行预处理,同时取消了预处理粉末烘干工艺而代之以制浆工艺。探讨了不同施镀方式下的粉末化学镀,并用激光粒度仪、场发射扫描电子显微镜以及热重分析仪对化学镀粉末进行了检测。用烧结后的形貌来描述纳米浙江大学硕士学位论文刘远廷2004年3月摘要A12O3在基体中分布均匀性。 研究结果表明,纳米A12o3粉末预处理特别是粗化方式对化学镀的A1203粉末粒度分布具有重要影响。纳米A12O3粉末在制备中为了减少粉末团聚和增加粉末的悬浮稳定性,需要加入高分子分散剂。不同粗化溶液会影响预处理后粉末的粒径分布。 在四种不同的施镀方式下即直接混合方式、氢氧化钠滴入方式、还原溶液滴入方式和主盐滴入方式下,以主盐滴入方式得到的化学镀铜粉末粒径分布形态、包覆均匀性和完整性最好。同时探讨了主盐滴入方式下,还原溶液的PH值对化学镀铜粉末包覆效果的影响,发现合适的还原溶液的PH值为13.2左右。分析表明PH值不仅影响纳米A12O3粉末的粒径分布形态,而且对化学镀铜过程速度控制机制也产生重要影响。在滴入法制备纳米A1203化学镀铜粉末中,控制反应速度的为阳极反应。合理的纳米A12O3化学镀铜工艺不仅要保证预处理后的纳米AiZO3在化学镀铜前具有良好的尺寸分布,同时对阳极反应中的慢过程即MG一离子的产生必需进行合理的控制以保证足够的MG一离子浓度。 用主盐滴入法可以制备出纳米A12O3在基体中分布相当均匀、包覆完整、粒度细小的化学镀铜粉末。主盐滴入法中工艺控制的基本思想和方法实际上反应了以上两个影响因素的合理的统一。
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