掺硼金刚石（Boron Doped Diamond,BDD）薄膜以其电势窗口宽、背景电流低、环保无污染等优点成为有发展前景的微型超级电容器电极材料,但BDD薄膜本身储电量较低制约其在超级电容器领域的发展。薄膜的表面形貌、孔隙结构、物相组成以及比表面积等因素是影响BDD薄膜电极储电量的重要原因。因此,通过设计薄膜的孔结构和物相组成,开发具有高比电容量的BDD薄膜成为该领域的研究热点。本工作通过选择和设计BDD薄膜的基底材料和表面形貌,在BDD薄膜表面构建不同的三维结构制得了包括多孔Si/BDD、泡沫Ta/BDD、多孔Ti/BDD以及纳米钉Ti/BDD薄膜电极。对BDD薄膜的表面结构和电化学性能进行了系统的研究,主要的研究成果如下:（1）利用便捷的化学刻蚀方法改变Si基底的表面形貌,在其上制备出具有纳米结构的BDD薄膜电极。Si基底刻蚀时间为30分钟时制备的多孔薄膜具有较高的结晶度和活性比表面积。在0.1 M Na₂SO₄水溶液中,在充电电流密度为0.1 mA cm^-2下,该BDD薄膜电极获得71 mF cm^-2的高比电容量,是未经刻蚀BDD电极比电容量的18倍。同时,Si₃₀/BDD薄膜电极还具有相当高的电化学稳定性,在1 mA cm^-2的电流密度下循环3000次后电容量保持率为80%。籍此,探讨了Si基底表面形貌对BDD薄膜电极电容性能的影响。（2）通过引入不同浓度的SiO₂微球作为多孔结构的模板,在金属Ta基底上构建出多孔泡沫结构的BDD薄膜。SiO₂微球和金刚石粉的浓度比为2时制得的BDD薄膜（BDD for concentration of SiO₂:diamond=2,BDD-SD2）具有良好的结晶度和泡沫结构。在0.1 M Na₂SO₄水溶液中,在电流密度为0.05 mA cm^-2时,BDD-SD2薄膜电极获得2.135 mF cm^-2的比电容量,大约是平板Ta/BDD薄膜电极电容量的7倍。该电极同时具有较高的电化学稳定性,当电流密度为0.2 mA cm^-2时,该电极经过3000次循环充放电检测后电容量仍保留至83.1%。（3）通过引入不同孔径的多孔金属Ti作为基底,制得具有不同孔径结构的BDD薄膜。Ti基底孔径为30μm制得BDD薄膜电极(Ti₃₀/BDD)的结晶度较高,且薄膜内部含有更多的sp²-C键和掺杂硼原子的sp³-C键。在0.1 M Na₂SO₄水溶液中,当扫描速率为10 mV s^-1时,取得最大比电容量为53.3 mF cm^-2,约为Ti₅₀/BDD薄膜电极电容量的50倍。Ti₃₀/BDD薄膜电极还良好的电化学稳定性,当电流密度为0.32 mA cm^-2时,Ti₃₀/BDD薄膜电极经过3000次循环充放电循环后电容量依然保持86.7%。籍此,探讨了孔径尺寸对多孔Ti/BDD薄膜电容量的影响机理。（4）以Ti₃₀/BDD为模板,利用反应离子刻蚀（Reactive Ion Etching,RIE）技术对其进行不同时间的刻蚀得到具有不同长度纳米钉的BDD薄膜。刻蚀时间为5分钟的BDD纳米钉薄膜（Boron doped diamond nanospikes etched for 5 min,BDD-NSs-5）表面产生了平均尺寸约为100 nm的纳米钉,且未出现薄膜剥落的现象。当电流密度为2 mA cm^-2时,该电极获得最高的比电容量47.1 mF cm^-2,大约为未经刻蚀BDD薄膜电容量的6.7倍。BDD-NSs-5薄膜电极还具有较好电化学稳定性,当电流密度为5 mA cm^-2时,经过15000次充放电循环后电容保持率依然为84.3%。此外,制备了固态BDD-NSs-5//BDD-NSs-5对称电极器件,成功点亮了红色LED,尝试了BDD薄膜电极的初步应用。