过渡金属氧化物因其组分的多样性和价态的可变性,在催化、光、电和磁等领域都有着重要的应用,已经成为材料科学的研究热点之一。而多孔材料具有独特的孔道结构和大的比表面积等特点使其拥有一系列新颖的物理特性和化学特性。目前,多孔的过渡金属氧化物的制备还存在许多困难,如：孔结构的构建过多的依赖模板；孔壁易坍塌；结构稳定性差等。针对以上问题,本论文设想由纳米颗粒构筑成多孔材料,可以保证孔壁的牢固以及结构的稳定,且不依赖任何模板。本论文采用两步法,通过一种无模板技术制备多孔无机材料。合成基本思路如下：首先以水热法或溶剂热法,选取合适的反应体系制备出具有特殊形貌特征的前驱体；然后通过热解法,在精确控制的反应条件下得到具有前驱体形貌特征的多孔结构材料。论文首先以水热法制备出形状规则的条形状草酸亚铁前躯体,然后采用程序升温控制使前躯体在不同的温度下分解,得到了不同孔径结构但相同晶相的α-Fe2O3;采用不同溶剂体系调控草酸亚铁前躯体的结晶生长,发现与水互溶的有机-水溶剂体系对草酸亚铁的形貌有显著的调控作用。在乙醇-水体系中合成了颗粒均匀的细条状的草酸亚铁,与纯水体系中得到的形貌差异较大。将此方法应用到稀土氧化镧的制备,在乙醇-水的的混合溶剂体系中合成出由许多条形体聚集形成的花瓣状结构的酒石酸镧前躯体并将其煅烧得到基本保持前躯体宏观形貌的球体状的氧化镧。用XRD, SEM, TG-DTA, N2物理吸附-脱附等测试手段对氧化铁、氧化镧多孔材料的物相组成、形貌、热分解行为,孔结构特征等进行表征。研究表明：所采用的溶剂体系对前驱体的形貌有着极大影响,前躯体的颗粒随着有机溶剂含量的增加而减小,这与溶液的介电常数以及离子的选择性性有关；通过精确控制热分解条件,可以制备多孔材料,该材料保留了前躯体的宏观形貌特征,材料表面的孔径随着分解温度的升高而逐渐增大。将制备的多孔氧化铁作为负极材料装配成锂离子电池,进行电化学性能测试,测试结果表明：在乙醇-水体系中制备出的氧化铁的电性能更佳,首次循环的电容量达到932mAh/g。50次循环之后电容量可以稳定在96.5mAh/g。