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高纯钽、铌化合物是作为原料生产电容器、光学玻璃等产品,受终端产品的影响,市场对钽、铌化合物的纯度不断提出新的要求,然而高纯钽铌化合物中杂质元素的分析方法研究较少,电弧原子发射光谱法分析部分元素的灵敏度达不到要求,而且受标准物质的限制,分析方法的灵活性较差。本文采用ICP-OES测定氧化钽、氟钽酸钾、氧化铌等高纯钽、铌化合物中的杂质元素,为消除基体干扰,满足痕量分析的要求,分别讨论了直接、阳离子交换、氢化发生的ICP-OES测定方法,可以很好地满足产品的技术要求,创造良好的社会效益和经济效益。 首先研究了直接ICP-OES测定高纯氧化钽及氟钽酸钾中杂质元素。采用基体匹配标准曲线消除基体干扰;优化仪器条件;确定方法的分析下限:Ca、Mg、Mn、Ti<1μg/g,B、Cr、Cu<2μg/g,Al、Fe、Mo、Nb、Ni<5μg/g,W<10μg/g;通过基体加标回收试验验证了方法的准确度。该方法准确,快速,适合常规分析。 研究直接ICP-OES测定高纯氧化铌中杂质元素。研究了铌基体对杂质元素的光谱干扰及基体抑制效应,采用基体匹配及背景校正消除基体干扰,确定方法的分析下限:Mg、Mn、Ti、Zr、Sr<0.5μg/g,Ag、B、Ca、Fe、Y、Zn<1μg/g,Co、Cd、V<2μg/g,Cr、Ga、Hf、Ni<5μg/g,Al、Bi、Cu、Mo<10μg/g,W、Ta<20μg/g。进行Ag、Al、B、Fe、Ga、Hf、Mo、Ta、Ti、V、W、Y、Zr的基体加标回收试验,测定5μg/g的含量,回收率为90%-110%。 研究阳离子交换ICP-OES测定高纯氧化铌中杂质元素。考察了铌主体的分离效率及残余铌量的干扰,选择氢氟酸酸度为4%,确定35mL硝酸(4mol/L)为最佳洗脱酸量,基体加标回收试验在0.2μg-5μg之间,相对标准偏差<10%,回收率为82%-115%。 研究氢化发生ICP-OES测定高纯氧化铌中As、Bi、Sb、Se、Sn、Te。讨论氢化发生的最佳条件以及仪器的最佳工作参数;并考察基体干扰,选择各元素的最佳分析条件;测定As<1μg/g,Bi<0.1μg/g,Se<0.2μg/g,Te<3μg/g,测定2μg/g的含量,相对标准偏差<10%,回收率为90%-120%。 进行钽、铌化合物对ICP-OES的干扰分析。讨论钽、铌化合物的光谱干扰和非光谱干扰,分析产生干扰的原因,并阐述消除干扰的方