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单壁碳纳米管 (SWNTs)、双壁碳纳米管 (DWNTs)、多枝状纳米碳管和阵列纳米碳管作为碳纳米管(CNTs)的特殊形式,具有十分独特的结构,性能优异,潜在应用领域十分广泛。近年来,由于在电子学上的应用取得重大发现,纳米石墨片的研究成了另一个热点。
本论文采用化学气相沉积法(CVD),以CH<,4>为碳源,制备了 SWNTs、DWNTs、多枝状纳米碳管、阵列纳米碳管和纳米石墨片这些特种碳纳米材料。运用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)与拉曼(Raman)光谱等分析手段对这些特种碳纳米材料进行了形貌、纯度和收得率等方面的测试,研究了制备过程中(1)催化剂的种类、(2)催化剂载体的种类、(3)碳源气体的流量和(4)保护气的流量等参数的优化,寻找最佳的参数条件。得到以下结论:
1.以Co-Mo-MgO (1∶0.1∶20)为催化剂裂解CH<,4>制得了 SWNTS,制备的最佳温度为900℃,CH<,4>和H<,2>最佳体积比为1∶5(总体积360ml/min)。通过高温热处理,证实了高温热处理可以纯化CNTs。
2.条件催化剂的加入选择性的合成了 DWNTs,提高了 DWNTs 的质量,而且提高了DWNTs 在产品中的比例。用这种方法可以制备出高质量的小直径的DWNTs。
3.反应时间为45 min,反应温度为950℃,CH<,4>∶H<,2>=0.5时CNTs的收得率和碳的转化率最高。CH<,4>∶H<,2>=50∶150,反应温度1000℃,反应时间30min得到有形态良好多枝状的CNTs生成。
4.定碳炉的温度设定为900℃,将装有酞菁铁的瓷舟放在550℃处,将石英片放在784℃处,以氢气为载气,气流量为100ml/min,是制备高质量、高产量阵列碳纳米管的最佳方案。在原料药品充足的情况下,反应时间越长得到的阵列CNTs的产量也越多,且CNTs的长度也越长。
5.用化学气相沉积法制备出纯度较高的纳米石墨片。