掺镱(Yb³⁺)钼酸盐类激光晶体材料是目前国内外研究的热点,它具有飞秒激光器所需要的大的发射截面和宽的吸收、发射带宽,有Yb³⁺高浓度掺杂所需的结构无序性,还有双折射自调谐的特征,引起了众多科研工作者极大的兴趣。但是,该类材料也存在分层结构、生长困难和热性能差等缺点。本文在综述国内外钼酸盐晶体研究成果的基础上,利用钨酸根离子和磷酸根离子改性钼酸盐来生长复合酸盐型激光晶体。通过研究分析取得以下成果:1.利用熔盐加热炉和单晶提拉炉生长了五种新型的二倍钼酸钨酸盐、二倍钼酸磷酸盐以及四倍钼酸钨酸盐多晶和单晶材料;2.对五种材料进行了XRD结构和物相分析、DSC-TG热性能分析、吸收光谱特性分析、荧光光谱特性和荧光寿命的计算分析;3.利用钨酸根离子改性的方法可以非均匀增宽材料的吸收带宽,最宽可以达到80nm,并且其吸收谱与980nmLD泵浦激光器的发射谱非常吻合,可以间接的改善晶体的热效应;4.复合钼酸钨酸盐都属于四方晶系的I4₁/a空间群,而二倍钼酸磷酸盐晶体则属于正交晶系的Ibca空间群;5.二倍钼酸磷酸盐晶体材料的荧光寿命达到了ms量级,具有高储能的特点;6.多晶材料主要利用高温固相合成和顶部籽晶法来合成生长,而单晶材料主要利用提拉法来生长,其中四倍钼酸盐Na₅La（MoO₄）₄最易结晶,利用提拉法生长出了小尺寸的单晶材料;7.在固相合成的过程中,伴随有中间产物Na₂MoO₄的生成,使固相反应原料失配,但它也起到了助熔剂的作用;8.通过实验结果分析,提出了下一步的工作方案。