分别采用溶胶-凝胶法（sol-gel）和水热反应制备了掺杂Eu的SiO₂干凝胶、发光薄膜，通过荧光（PL）光谱、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、红外吸收谱（IR）等现代分析手段对样品进行了表征，研究了前驱液配比、掺杂浓度、退火温度等对材料微观结构、表面形貌及发光性能的影响，并对其发光机理进行了分析。经溶胶-凝胶法制备的干凝胶样品，掺杂均匀，颗粒尺寸在50-80nm，硼（B）离子进入SiO₂网格，形成了Si-O-B键，改变了基质的网络结构。采用258nm激发时，随着退火温度的升高，红光发射强度先增强后减弱，经800℃退火处理样品的红光发射最强，出现了576nm（⁵D₀→7F₀），620nm（⁵D₀→⁷F₂），658nm（⁵D₀→⁷F₃）3条谱线，其中主峰位于620nm红光发射，对应于Eu³⁺离子的⁵D₀→⁷F₂超灵敏跃迁。随着退火温度的升高，蓝光发射强度先增强后减弱，经850℃退火的样品400-500nm蓝光发射最强，归属于Eu²⁺的5d→4f的跃迁发射，证明在铝离子(Al³⁺)存在的情形下，在高温退火过程中，使得Eu³⁺还原成Eu²⁺，从而得到了较强的蓝光发射。经1450℃真空退火处理的样品，随着掺杂浓度的增加蓝光发射先增强后减弱，并且谱线产生了红移，当Eu掺杂量x=0．4％时，其蓝光发射强度达到最强。经溶胶-凝胶法制备的薄膜样品表面均匀，表面起伏较小，退火处理有助于改善薄膜的表面均匀度。在紫外光激发下，出现了比较少见的双峰红光发射,⁵D₀→⁷F₂跃迁发射最强，说明Eu³⁺离子处在对称性较低的配位环境中。退火处理温度对薄膜样品的发射光谱影响很大，经900℃退火处理样品发射强度达到最强。采用水热法制备的薄膜表面粗糙度较大，以262nm激发样品，在615nm和674nm处出现了双峰发射，经850℃退火处理的样品光发射最强，掺Al离子的发光薄膜，发射强度明显下降。以258nm激发干凝胶样品，出现615nm的红光发射和578nm的橙黄色发射，随着退火温度的升高发光强度逐渐增强，经750℃退火处理干凝胶样品红光发射最强。