巴戟天加工炮制方法及工艺的研究

被引量 : 0次 | 上传用户:huangshuhui1983
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的:以巴戟天中游离蒽醌、结合蒽醌、多糖、水晶兰苷等主要成分为考察指标,采用紫外检测、HPLC等,比较六种不同的去心方法和四种炮制方法对主要成分的影响以优选出最佳去心方法和最佳炮制方法,继而在优选出最佳炮制方法的基础上,采用正交实验设计、紫外检测、HPLC等,优选出巴戟天最佳炮制工艺,从而为巴戟天去心、临床用药和药物制剂、巴戟天饮片质量标准的研究和规范化生产提供实验和参考依据。方法:(1)巴戟天去心方法的比较研究:对不同去心方法的巴戟天进行质量检测;采用紫外分光光度法测定不同去心方法的巴戟天中游离蒽醌、结合蒽醌的含量,并进行方法学考察。测定方法为:采用UV-9200紫外分光计(北京瑞利),以1,8-二羟基蒽醌为对照,0.5%醋酸镁-甲醇溶液作参比,检测波长:498nm;采用改进的硫酸-苯酚法和紫外分光光度法测定不同去心方法的巴戟天中多糖的含量,并进行方法学考察。测定方法为:吸取样品溶液1.0mL置具塞试管中,加入1.0mL6%苯酚溶液,再垂直快速加入浓硫酸5.0mL,摇匀,放置5min,沸水浴15min,流水速冷至室温;以D-无水葡萄糖为对照,1mL蒸馏水平行操作,检测波长:495nm;采用高相液相色谱法(HPLC法)测定不同去心方法的巴戟天中水晶兰苷的含量,并进行方法学考察。测定方法为:Agilent1200高效液相色谱仪,色谱柱为KromalsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液(90:10)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长:233nm,柱温:30℃,进样量5μL;采用综合评价指数M=ΣXy·Pj优选巴戟天去心方法。(2)巴戟天炮制方法的比较研究:对不同炮制方法的巴戟天进行质量检测;采用紫外分光光度法测定不同炮制方法的巴戟天中游离蒽醌、结合蒽醌的含量,并进行方法学考察。测定方法为:采用UV-9200紫外分光计(北京瑞利),以1,8-二羟基蒽醌为对照,0.5%醋酸镁-甲醇溶液作参比,检测波长:498nm;采用改进的硫酸-苯酚法和紫外分光光度法测定不同炮制方法的巴戟天中多糖的含量,并进行方法学考察。测定方法为:吸取样品溶液1.0mL置具塞试管中,加入1.0mL6%苯酚溶液,再垂直快速加入浓硫酸5.0mL,摇匀,放置5min,沸水浴15min,流水速冷至室温;以D-无水葡萄糖为对照,1mL蒸馏水平行操作,检测波长:495nm;采用高相液相色谱法(HPLC法)测定不同炮制方法的巴戟天中水晶兰苷的含量,并进行方法学考察。测定方法为:Agilent 1200高效液相色谱仪,色谱柱为KromalsilC,8柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液(90:10)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长:233nm,柱温:30℃,进样量5μL;采用综合评价指数M=ΣXy·Pj优选巴戟天炮制方法。(3)制巴戟天炮制工艺的比较研究:对不同工艺的巴戟天进行质量检测;采用紫外分光光度法测定不同工艺的巴戟天中游离蒽醌、结合蒽醌的含量,并进行方法学考察。测定方法为:采用UV-9200紫外分光计(北京瑞利),以1,8-二羟基蒽醌为对照,0.5%醋酸镁-甲醇溶液作参比,检测波长:498nm;采用改进的硫酸-苯酚法和紫外分光光度法测定不同工艺的巴戟天中多糖的含量,并进行方法学考察。测定方法为:吸取样品溶液1.0mL置具塞试管中,加入1.0mL6%苯酚溶液,再垂直快速加入浓硫酸5.0mL,摇匀放置5min,沸水浴15min,流水速冷至室温;以D-无水葡萄糖为对照,1mL蒸馏水平行操作,检测波长:495nm;采用高相液相色谱法(HPLC法)测定不同工艺的巴戟天中水晶兰苷的含量,并进行方法学考察。测定方法为:Agilent 1200高效液相色谱仪,色谱柱为KromalsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液(90:10)为流动相,流速:1mL·min-1检测波长:233nm,柱温:30℃,进样量5μL;采用正交设计实验法对制巴戟天工艺的主要影响因素甘草用量、拌炒时间、煮制温度等工艺条件进行优选。结果:(1)巴戟天去心方法的比较研究:各制备样品的水分含量(<15.0%)、总灰分含量(<6.0%)、酸不容性灰分(<0.8%)、浸出物含量(>50.0%)均达到国家规定标准。紫外分光光度法测定不同去心方法的巴戟天中游离蒽醌、结合蒽醌的含量,其线性关系考察显示1,8-二羟基蒽醌浓度在0.004-0.028mg·mL-1呈良好的线性关系,回归方程为:y=43.696x+0.0197(r=0.9996);精密度实验结果表明精密度良好,RSD=0.44%;稳定性实验表明稳定性良好,RSD=0.62%;重复性实验表明重复性良好,RSD=1.4%、1.3%;加样回收率实验表明其加样回收率符合规定,平均回收率为99.95%、99.99%。紫外分光光度法测定不同去心方法的巴戟天中多糖的含量,其线性关系考察显示D-无水葡萄糖浓度在0.002-0.018mg·mL-1呈良好的线性关系,回归方程为:y=54.725x-0.0125(r=0.9999);精密度实验结果表明精密度良好,RSD=0.74%;稳定性实验表明稳定性良好,RSD=0.60%;重复性实验表明重复性良好,RSD=0.89%;加样回收率实验表明其加样回收率符合规定,平均回收率为99.90%。高效液相色谱法测定不同去心方法的巴戟天中水晶兰苷的含量,其线性关系考察显示水晶兰苷进样量在1.0~25μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:y=202.69x+4.0095(r=0.999);精密度实验结果表明精密度良好,RSD=1.1%;稳定性实验表明稳定性良好,RSD=0.12%;重复性实验表明重复性良好,RSD=4.8%;加样回收率实验表明其加样回收率符合规定,平均回收率为90.68%。综合评价指数M显示,巴戟天去心方法的优劣依次为:煮法>润法>盐蒸法>泡法>泡后蒸法>清蒸法。(2)巴戟天炮制方法的比较研究:各制备样品的水分含量(<15.0%)总灰分含量(<6.0%)、酸不容性灰分(<0.8%)、浸出物含量(>50.0%)均达到国家规定标准。紫外分光光度法测定不同炮制方法的巴戟天中游离蒽醌、结合蒽醌的含量,其重复性实验表明重复性良好,RSD=0.7%、0.43%;加样回收率实验表明其加样回收率符合规定,平均回收率为99.90%、99.98%。紫外分光光度法测定不同去心方法的巴戟天中多糖的含量,其重复性实验表明重复性良好,RSD=0.67%;加样回收率实验表明其加样回收率符合规定,平均回收率为99.96%。高效液相色谱法测定不同去心方法的巴戟天中水晶兰苷的含量,其重复性实验表明重复性良好,RSD=3.9%;加样回收率实验表明其加样回收率符合规定,平均回收率为91.02%。综合评价指数M显示,巴戟天炮制方法的优劣依次为:制巴戟天>酒巴戟天>盐巴戟天>巴戟肉。(3)制巴戟天炮制工艺的比较研究:各制备样品的水分含量(<15.0%)、总灰分含量(<6.0%)、酸不容性灰分(<0.8%)、浸出物含量(>50.0%)均达到国家规定标准。紫外分光光度法测定不同工艺的巴戟天中游离蒽醌、结合蒽醌的含量,其重复性实验表明重复性良好,RSD=0.99%、0.35%;加样回收率实验表明其加样回收率符合规定,平均回收率为99.91%、100.1%。紫外分光光度法测定不同工艺的巴戟天中多糖的含量,其重复性实验表明重复性良好,RSD=0.60%;加样回收率实验表明其加样回收率符合规定,平均回收率为98.33%。高效液相色谱法测定不同工艺的巴戟天中水晶兰苷的含量,其重复性实验表明重复性良好,RSD=0.32%;加样回收率实验表明其加样回收率符合规定,平均回收率为92.40%。采用正交实验设计优选制巴戟天炮制工艺为:A3B3C1,即甘草用量为8%,拌炒时间为15min,煮制温度为100℃。结论:通过对不同去心方法、炮制方法对巴戟天中游离蒽醌、结合蒽醌、多糖和水晶兰苷等成分的影响进行综合评价,优选了巴戟天的最佳去心方法为煮法,但由于煮法也属于炮制方法范畴,因此其最佳去心方法为润法;优选了巴戟天的最佳炮制方法,但并不能否定其他炮制方法的科学性和实用性;优选了制巴戟天的最佳炮制工艺,从而为巴戟天去心、临床用药和药物制剂、巴戟天饮片质量标准的研究和规范化生产提供实验和参考依据。
其他文献
互联网被称为继报纸、广播、电视之后的第四媒体,媒体在西方被称为“第四种权力”。网络监督在本质上属于舆论监督的一种,是民众监督国家机关及其工作人员的一种权利和行为,
脉冲MIG焊(Pulsed Metal Inert Gas Welding)以其在较大电流调节范围内均能够实现射滴过渡、轴向性好,适用于全位置焊接、热输入量方便可调以及焊接质量好等优点,受到国内外
雾霾的出现激发了人们关于环境社会问题的探讨,在社会上引起广泛影响。文中通过问卷调查的方式,从环境关心角度来测量保定市城市居民的雾霾认知与雾霾防治意愿。研究发现:城
<正>重大动物疫情发病急,传播迅速,威胁公共卫生安全,严重影响畜牧业的健康发展。我国将重大动物疫情纳入应急管理范畴,已基本形成了较为系统的应急管理机制,但是在实践过程
本文以日本的青年研究成果为参照系,希望通过这一学术平台对青年现象的起源与发展、意义与本质做若干探索性的思考。以代际现象呈现的青年存在,是人类历史的发展进程、特别是
从房地产企业风险形成的外部诱因与内部诱因两个层面构建房地产企业成长风险测度指标体系,运用熵权法计算各项测度指标的权重,并以此结合可持续发展风险指数和协调发展风险指
目的:探讨舒肝解郁胶囊治疗肝郁脾虚型抑郁症的疗效与安全性。方法:将60例肝郁脾虚型抑郁症患者,按照随机数字表随机分为研究组和对照组各30例,研究组采用舒肝解郁胶囊治疗,
服务外包的快速发展是适应国际产业结构转型的产物,然而服务外包伴随的契约风险却是不容忽视的。首先,本文从契约签订之前、签约过程中、契约签订之后三个不同阶段分析了契约
研究目的:本研究选择颈夹脊穴作为主穴治疗神经根型颈椎病,力求探索更科学更合理更有效的的针刺配穴方案。研究方法:文献研究部分综述了神经根型颈椎病的诊断定位与治疗进展、
江西省从2001年开始进行的村落社区建设实验产生了巨大的社会影响。村落社区内部开始改变传统社会以来积累下的关心个人、公共事务冷漠的文化现状,逐渐出现一种有着积极的参