有机硅柔软剂及纺织品中D4、D5和D6的定量方法研究

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纺织品是人们日常生活中的必需品,纺织柔软剂被广泛应用在纺织印染生产领域中,而有机硅柔软剂因其能使纺织品得到更高的品质与优良的手感被频繁使用。在合成有机硅柔软剂的过程中,环硅氧烷是主要的合成原料之一,其中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环己硅氧烷(D6)使用频繁,而这3种物质对自然环境及人体有一定程度的危害,世界各地对其也有着不同程度的关注和限制。目前对有机硅柔软剂及纺织品中D4、D5和D6的定量方法研究较少,为了解决这一问题,对有机硅柔软剂及纺织品中D4、D5和D6进行定量方法研究,研究内容结论如下:(1)采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行实验探究,使用条件:气相色谱柱选用DB-5MS型号;载气设置为分流模式,分流比为10:1;升温程序中,初始温度设置为40℃(保持2 min),升温速率设置为15℃/min,升至250℃(保持1 min);进样口温度设置为260℃,离子源温度设置为250℃,接口温度设置为300℃;保留时间设置为3.5 min;扫描模式设置为离子扫描(质谱SIM),扫描范围设置为30~700。(2)有机硅柔软剂中D4、D5和D6的定量方法:用4 mL乙酸乙酯在常温下振荡60 min,结束后静置2 min,加等体积去离子水,手摇1~2 min,使两相充分接触,静置5 min,倒入离心管中,置于离心机,将离心速率设为2000 r/min离心处理5 min,离心结束后,静置2 min,将上层液体用一次性针头进行过滤,使用有机相(有机系-尼龙)作为过滤器,滤液置于2 mL GC瓶中,加入200μL六甲基二硅氮烷(HDMS),进行衍生化反应1 h,利用GC-MS仪器对样品进行检测。通过对定量方法的确认和验证证实:该方法在1 mg·L-1~100mg·L-1的线性范围内,使3种环硅氧烷的标准曲线线性关系良好,各标准曲线的相关系数R2≥0.9953;方法的检出限为0.1170 mg·L-1~0.2010 mg·L-1;定量限为0.3900 mg·L-1~0.6700 mg·L-1,结合线性范围,定量限均设为1 mg·L-1;重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别不大于1.0(4)和7.4%;样品的加标回收率为89.8(4)~114.3%,RSD为1.3%~6.4%,该方法能够较为准确检测有机硅柔软剂中D4、D5和D6的含量。(3)纺织品中D4、D5和D6的定量方法:用20 mL甲醇在45℃下振荡150 min,静置2 min,液体经一次性针头进行过滤,使用有机相(有机系-尼龙)作为过滤器,滤液置于2 mL GC瓶中,利用GC-MS仪器对样品进行检测。通过对定量方法的确认和验证证实:该方法在0.5 mg·L-1~50 mg·L-1的线性范围内,使环硅氧烷D5的标准曲线线性关系良好,标准曲线的相关系数R2为0.9986;方法的检出限为0.0456 mg·L-1;定量限为0.1520 mg·L-1,结合线性范围,定量限设为0.5 mg·L-1;重复性为1.1(4);样品的加标回收率为101.6%~105.0%,RSD为1.3%~2.5%,该方法理论上能快速检测出纺织品中D4、D5和D6含量。实验建立的定量方法简便、快速,能有效检测有机硅柔软剂及纺织品中D4、D5和D6的含量,对产品生产监管、环境保护和人体健康具有重要意义。
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