目前，贵金属铂(Pt)是常用的直接甲醇燃料电池(DMFC)的阳极催化剂，但其价格昂贵、资源少及易被毒化等缺点，限制了DMFC的商业化。PtAu核壳结构的中空微球(H-PtAu)代替纯铂作为阳极催化剂，一方面可以降低成本，另一方面可以提高催化活性，增强其稳定性。本文首先采用不同的方法制备了不同粒径的金纳米粒子，确定了制备不同粒径的金纳米粒子的最佳工艺参数。然后利用二氧化钛(TiO2)为催化剂载体或模板，通过简单地调节反应溶液的pH值制备了TiO2载PtAu微球（PtAu/TiO2）和H-PtAu，并对其物化性质进行了一系列表征，同时采用循环伏安法对其电化学性能进行了测试。主要结论如下:　　(1)柠檬酸钠作为还原剂时可以制备粒径在15～20 nm之间的金纳米粒子。最佳制备工艺条件为:柠檬酸钠与氯金酸的摩尔比为3.5，此时金纳米粒子的平均粒径最小、粒径分布窄、形状规则且分散性好。硼氢化钠作为还原剂时，制得的金纳米粒子粒径分布较大，粒径分布在2-6 nm间，且以PVP为保护剂时分散性较好。　　(2) H-PtAu和PtAu/TiO2的形成与溶液pH值和柠檬酸盐的量有关，其中柠檬酸盐充当保护剂和pH调节剂。溶液pH值小于3时得到H-PtAu微球，溶液pH值在5～7之间时得到PtAu/TiO2微球。H-PtAu微球的壳层厚度可以通过简单的改变H2PtCl6量来调节。　　(3)H-PtAu催化剂的电化学测试结果表明:当Pt/Au原子比为1∶1时，H-PtAu催化剂的活性最高。在这一最优条件下，与PtAu/TiO2催化剂进行电化学活性比较可知:在低扫描速率(＜70 mV·s-1)下，H-PtAu催化剂对含碳中间产物有更好的抗中毒能力;在高扫描速率(≥70 mV·s-1)下，PtAu/TiO2催化剂有更好的抗中毒能力。同时，H-PtAu催化剂对甲醇的氧化活性比对乙醇的更高，但对乙醇氧化的抗中毒能力和稳定性更好。