双酚酸及其衍生物的合成工艺研究

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双酚酸是一种重要的高分子材料单体,可用其合成环氧树脂、酚醛树脂、聚碳酸酯等化工产品,这些化工产品在基础化工原料中占据重要的地位。本文首先综述了双酚酸的性质、用途及国内外发展状况,介绍了水溶性酚醛树脂和环氧树脂的性质、用途、反应机理或合成方法及国内外研究进展等情况。本文研究了无机酸法合成双酚酸的工艺条件。通过对主催化剂用量及浓度、助催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间等因素的考查,将正交试验与人工神经网络相结合,得到了反应的优化工艺条件:n[苯酚]:n[LA]为2:1,n[H2SO4]:n[LA]为1.4:1,反应时间22h,反应温度60℃,产物精制后收率为92.6%,与盐酸做催化剂相比,大大缩短了反应时间。本文在碱性催化剂(氢氧化钠)作用下,利用自制的双酚酸(DPA)、甲醛水溶液(F)为原料,合成了一种浸渍工业用的双酚酸型水溶性酚醛树脂。研究了催化剂种类及用量、反应时间、反应温度、不同投料方式和不同酚醛比对产物性能的影响,研究结果表明:合成中按照碱性催化剂→甲醛→双酚酸的顺序投料最佳。确定了最佳工艺条件为:n(F)/n(DPA)=4.0、n(OH-)/n(DPA)=0.125、反应温度70℃、反应时间2h,此工艺条件下,合成出的双酚酸型水溶性酚醛树脂各项指标达到国家标准。本文采用催化溶剂法,相转移催化剂为四甲基氯化铵,由双酚酸和环氧氯丙烷在催化剂(NaOH)作用下缩和成为双酚酸型环氧树脂,得到了最优的工艺条件:双酚酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1/2,NaOH的质量分数为30%,反应温度70℃,反应时间4h,四甲基氯化铵与双酚酸的摩尔比值为0.02/1,此工艺条件下,可合成出环氧值为0.13的中分子质量双酚酸型环氧树脂,产物为淡黄色固体。此双酚酸型环氧树脂可作为涂料、胶粘剂等行业的主要原料。
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