在线监测水质重金属含量是预防水质污染、科学治理污染的重要环节。阳极溶出伏安法因其高灵敏度和快速的信号响应成为水质现场检测的首选技术。遗憾的是,金属电极作为此检测方法的核心部件却难以实现绿色、长效、高精度的检测应用。为此,本文提出利用掺硼金刚石电极取代现行金属电极以满足应用需求。通过设计电极传感层结构,分步解决科学问题,实现研究目标。综合考察电极的微观结构特性及电化学行为,并通过真实检测性能衡量电极的应用潜力。（1）设计制备BDD薄膜电极实现水质重金属的绿色高效检测。通过形貌、价键结构和电化学测试表征薄膜生成质量、评估其检测潜力;优化参数以提高信号响应;同时检测Pb²⁺和Cd²⁺获取真实性能;数据对比衡量电极适用性。结果表明BDD薄膜电极的检测性能已达到甚至超过部分金属电极。（2）设计制备SBDD电极实现水质重金属的长效检测。考察B/C对于SBDD微观结构的影响,以及电极电化学行为的变化规律;优化实验参数并获取电极对于Pb²⁺的基本检测性能。当B/C为1/500时,SBDD表面晶粒粒径适中,杂质相的相对含量较少,电化学行为最优,检测性能得到改善。（3）设计制备G/SBDD电极实现水质重金属的高精度检测。探究原位石墨烯的生长过程及生成质量;考察石墨烯修饰对于电极电化学行为的影响;优化实验参数并全面衡量电极对于Pb²⁺的检测性能。结果显示双层且均匀的石墨烯传感层能够有效改善电极电化学行为,提升检测性能,增强稳定性。