【摘 要】
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本文在综述红色长余辉发光材料的合成方法、光谱特性、发展现状的基础上,结合Y<,2>O<,2>S的晶体结构、稀土离子激活发光性能的研究现状和课题组的研究基础,提出先通过水热技术合成纳米尺寸的Y<,4>O(OH)<,9>(NO<,3>)∶Eu<3+>前驱体,并经硫化工艺制备Y<,2>O<,2>S∶Eu<3+>红色发光材料的工艺设计路线.采用XRD、SEM、PL谱等测试手段,着重研究了不同硫化工艺条件下的Y<,2>O<,2>S∶Eu<3+>的制备工艺、相组成、微结构控制和光谱性能,以及Eu<3+>掺杂浓度的影响
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本文在综述红色长余辉发光材料的合成方法、光谱特性、发展现状的基础上,结合Y<,2>O<,2>S的晶体结构、稀土离子激活发光性能的研究现状和课题组的研究基础,提出先通过水热技术合成纳米尺寸的Y<,4>O(OH)<,9>(NO<,3>)∶Eu<3+>前驱体,并经硫化工艺制备Y<,2>O<,2>S∶Eu<3+>红色发光材料的工艺设计路线.采用XRD、SEM、PL谱等测试手段,着重研究了不同硫化工艺条件下的Y<,2>O<,2>S∶Eu<3+>的制备工艺、相组成、微结构控制和光谱性能,以及Eu<3+>掺杂浓度的影响,取得的研究成果为获得Y<,2>O<,2>S基高性能长余辉发光材料提供了理论依据和实验支持. 采用水热合成技术制备了一系列Y<,4>O(OH)<,9>(NO<,3>)∶xEu(x=0.02～0.15)前驱体,研究了Eu<3+>浓度对前驱体晶体结构和发光性能的影响.结果发现,Eu<3+>的掺入并没有破坏前驱体Y<,4>O(OH)<,9>(NO<,3>)的纳米棒束结构与形貌,在纳米结构中具有很高的Eu<3+>离子掺杂浓度.Y<,4>O(OH)<,9>(NO<,3>)∶xEu(x=0.02～0.15)的发射峰源自Eu<3+>离子的4f能级间的跃迁,其中发射主峰616nm和625nm源自Eu<3+>的<5>D<,0>→<7>F<,2>跃迁,随掺杂Eu<3+>离子浓度的增加,发射谱线的形状和位置没有发生变化,发射强度持续增加,在14mol﹪掺量时仍没有出现激活剂的饱和效应. 采用在N<,2>和CO两种气氛中对前驱体分别进行硫化处理获得Y<,2>O<,2>S∶Eu<3+>产物,并研究了适宜的工艺条件.在N<,2>气氛下,必须加入助熔剂才能使前驱体成功硫化为Y<,2>O<,2>S∶Eu<3+>产物,且硫化温度明显降低,600℃时就可以生成单相Y<,2>O<,2>S结构;同时发现,随硫化温度的提高Y<,2>O<,2>S∶Eu<3+>产物形貌变化非常明显,发光强度持续增加:500℃和600℃条件下为均匀的棒状结构;700℃、800℃和900℃逐渐向六边形颗粒转变. 在CO还原性气氛下,获得单相Y<,2>O<,2>S晶体结构的硫化温度明显提高,1000℃才能获得单相产物.随烧成温度的增加,发光强度先增后减,1200℃x2h为适宜的反应条件,产物为规则的均匀分布六边形晶粒,温度过高或者时间过长,晶粒长大显著并发生择优取向. 在CO气氛中,于1200℃x2h条件下制备了不同Eu<3+>离子掺杂浓度的Y<,2>O<,2>S∶Eu<3+>研究了Eu<3+>浓度对产物晶体结构和发光性能的影响.Y<,2>O<,2>S∶Eu<3+>中适宜的Eu<3+>掺杂浓度为10 mol﹪,Eu<3+>离子掺杂浓度对Y<,2>O<,2>S∶Eu<3+>六方晶体的晶体结构与产物形貌影响不大,不同浓度掺杂获得的产物都是六边形,大小变化不大;Eu<3+>离子浓度超过14 mol﹪时,发光强度开始急剧下降.
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