层状双氢氧化物(layered double hydroxide,简称LDH),也称为类水滑石(hydrotalcite like compound,简写为HTlc)化合物,因其独特的结构和性能及在催化、医药等领域潜在的应用,而受到来自化学、材料和医药领域工作者的广泛关注。目前有关LDH的合成多采用共沉淀法、结构重建法、水热合成法等基于水溶液反应的方法,水溶液法存在着耗时长、耗能大以及环境污染等问题。因此,目前仍需要研究出一种容易操作、价格低廉并脱离传统水溶液反应的新方法。本论文中采用机械化学法合成出一系LDH纳米材料,并选用抗肿瘤活性较高的难溶性药物甲氨蝶呤(MTX)为客体分子,以LDH为载体,分别采用共沉淀法和沉淀热转化法成功的制备出MTX/LDH纳米复合材料。本论文实现了对新方法的研究和对传统方法制备LDH纳米复合材料的改进。利用机械化学法合成了不同组成的LDH,通过该方法得到的LDH粒子单分散性优良、形貌非常规则,这是其他方法不能与之比拟的优点。我们通过研究外界合成条件对LDH粒子形貌和单分散性的影响,探索出了影响LDH粒子性质的关键性因素-适当的研磨时间、较高的Zeta电位以及无机盐中结晶水的重要作用,从而推测出了其反应机理。机械化学法是一种新探索出来的方法,对它的研究还在继续进行中。采用乙醇-水混合溶液为溶剂,以NaOH为沉淀剂制备了甲氨蝶呤/镁铝层状双氢氧化物纳米复合材料(MTX/LDH)。研究了醇水体积比对MTX/LDH纳米复合物性质的影响,结果表明,MTX分子以单层倾斜方式插入氢氧化物层间,随着合成条件的变化倾斜角度发生改变。通过与传统的水溶液共沉淀法相比较,表明以醇水为溶剂时得到的产物粒径尺寸小、分布范围窄和团聚少。共沉淀热转换法是一种新颖的合成方法。本论文采用沉淀热转化法实现了难溶于水的MTX在ZnAl-LDH纳米复合材料中的插层,系统研究了不同条件对复合材料结构和性质的影响。