【摘 要】
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Mini LED显示设备相比于OLED显示屏具有高亮度、高对比度、长寿命和低成本的优势,近年来得到了广大研究者的关注。Mini LED相比于普通LED,其芯片尺寸大幅减少,在相同面积的显示面板上芯片数量呈指数倍增加,芯片间距进一步缩小,使得Mini LED显示器发热量、辐射大幅增加,这无疑对保护芯片正常工作、避免芯片受到周围环境影响的封装材料提出了更高的要求。加成型有机硅材料因其优异耐热耐老化性能
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Mini LED显示设备相比于OLED显示屏具有高亮度、高对比度、长寿命和低成本的优势,近年来得到了广大研究者的关注。Mini LED相比于普通LED,其芯片尺寸大幅减少,在相同面积的显示面板上芯片数量呈指数倍增加,芯片间距进一步缩小,使得Mini LED显示器发热量、辐射大幅增加,这无疑对保护芯片正常工作、避免芯片受到周围环境影响的封装材料提出了更高的要求。加成型有机硅材料因其优异耐热耐老化性能以及良好的柔韧性而被视为理想的LED封装材料,但有机硅机械强度较低不能很好保护芯片抵御外界冲击,这一缺点在Mini LED显示应用中被进一步放大,不利于显示器长期使用,因此亟需研发一种机械强度高得有机硅材料应用于Mini LED封装。针对Mini LED对封装材料的要求,本文着力于研发一种超高硬度的硅膜以用于Mini LED封装,从加成型有机硅材料配方体系入手,先是提出一种新型消羟基工艺合成乙烯基硅树脂基础胶,接着采用新工艺合成一种长链网状结构的含氢硅树脂交联剂,并进行固化制备性能优异的LED封装材料以验证两种工艺的成效,最后在上述工艺基础上,探索制备超高硬度的甲基苯基硅膜。论文主要从以下五个部分展开:（1）综述了Mini LED及其封装材料的发展现状和优缺点,并对加成型封装材料的各个组分进行了详细论述。（2）采用甲基三甲氧基硅烷（MTMS）代替?-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷（GPMDMS）对端羟基硅树脂消羟基,成功减少消羟基过程乙烯基损失。以乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）、苯基三甲氧基硅烷（PTMS）、甲基苯基二甲氧基硅烷（PMDMS）为原料,通过水解缩合制备端羟基乙烯基甲基苯基硅树脂（HVMPS）、接着以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）为消羟基试剂,与端羟基乙烯基甲基苯基硅树脂（HVMPS）进行非水解缩合,制备乙烯基甲基苯基硅树脂（VMPS-1）,并优化其合成工艺。最佳工艺条件下,红外光谱以及核磁共振氢谱中乙烯基甲基苯基硅树脂（VMPS-1）羟基特征峰基本消除,硅树脂中的乙烯基含量为3.06%,消羟基过程乙烯基含量损失仅为14.5%,与?-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷（GPMDMS）消羟基过程高达61.5%的乙烯基含量损失相比,乙烯基损失大幅减少。（3）采用两步法合成高折射率长链高含氢量的含氢甲基苯基硅树脂。以苯基三甲氧基硅烷（PTMS）、甲基苯基二甲氧基硅烷（PMDMS）和二苯基二甲氧基硅烷（DPDMS）在碱性条件下水解缩合得到端羟基甲基苯基硅树脂（HMPS）,接着以端羟基甲基苯基硅树脂（HMPS）为原料,四甲基环四硅氧烷（D4H）为供氢体,含氢双封头（MMH）为封端剂,缩合制备一系列不同含氢量的含氢甲基苯基硅树脂,并对其合成工艺进行优化。最佳工艺条件下,含氢甲基苯基硅树脂（HMPS*）的含氢量为在0.49%以上,数均分子量达到1500以上,分子分布系数均低于2,折射率达到1.50以上。（4）将甲基三甲氧基硅烷（MTMS）消羟基制备的乙烯基甲基苯基硅树脂（VMPS-1）与市售含氢硅树脂在Pt催化剂作用下固化,制备甲基苯基硅材料（MPS-1）,由于消羟基过程乙烯基损失大幅减少,固化后的硅材料MPS-1具备更好的机械性能、耐热耐老化性能,硬度达到50shore D,热失重温度达到435?C,168小时通电老化测试光衰仅为3.26%;将乙烯基甲基苯基硅树脂（VMPS-1）分别与三种不同含氢量的含氢甲基苯基硅树脂（HMPS-1*、HMPS-2*、HMPS-3*）在Pt催化剂作用下固化,制备甲基苯基硅材料（MPS-1*、MPS-2*、MPS-3*）,固化后的硅材料在不需要补强的条件下,硬度最高可达到51shore D,热失重5%温度最高达到386?C,168小时通电老化测试光衰低于10%,说明消羟基制备乙烯基硅树脂以及含氢硅树脂制备工艺能很好地提升固化硅材料的性能。（5）采用上述消羟基工艺和含氢硅树脂合成工艺制备乙烯基含量为10.24%的乙烯基硅树脂（VMPS-3）和含氢量为0.80%的含氢硅树脂（HMPS-4*）。将乙烯基硅树脂（VMPS-3）、含氢硅树脂（HMPS-4*）、乙烯基MQ硅树脂、长链低乙烯基含量乙烯基甲基硅油、有机硅胶粘剂、Pt催化剂、乙炔基环己醇按一定比例混合,组成有机硅树脂配方,采用围坝法制备Mini LED封装用甲基苯基硅膜,优化配方体系,成功制备出硬度76shore D且表面光滑不开裂的甲基苯基硅膜。
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