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高温高压原位电导率实验研究是高温高压下原位测量物质基本性质的一个重要手段，可以用来合理地解释地球内部的深度-电导率剖面，也可以帮助凝聚态物理学家、矿物物理学家以及材料学家们探索物质的微观世界，具有十分重要的意义。 本文结合拉曼光谱、交流阻抗谱与金刚石对顶砧技术，建立了一套高压下原位电导率测量实验方法，在金刚石对顶砧上实现了高压原位阻抗谱测量，测量最高压力达到了40GPa以上。利用该电学实验平台并结合原子力显微镜、高分辨率透射电镜、高压原位变温实验和第一性原理计算方法对MoS2、ReS2、ZnTe等化合物进行了系统研究，发现: 1、MoS2在非静水压下17GPa，静水压下20GPa左右经历了从2Hc到2Ha的结构相变并伴随着一个从半导体转变到金属态的金属化现象。有趣的是，在静水压条件下该金属化现象是可逆的，而在非静水压下该金属化现象是不可逆的。这种不可逆现象的产生可能是非静水压条件下层间缺少了传压介质的保护与差应力的影响导致的。 2、ReS2在非静水压与静水压下2.5GPa均经历了从3R到1T的结构相变，并在非静水压下27.5GPa，静水压下35.4GPa发生金属化现象。这种发生金属化的压力点提高的现象也许是受到了差应力的影响。差应力的存在影响了ReS2的层间结构与层间的范德华力，极大的促进了金属化现象的发生。 3、ZnTe在7-9GPa和11-13GPa这两个压力区间内出现了两次结构相变，并在最后一次相变时伴随着金属化现象。此外，其发生结构相变与金属化现象的压力点在非静水压和静水压条件下是基本相同的，这也许是由ZnTe独特的高压性质导致的。